GB/T 8077-2023 混凝土表加剂匀质性试验步骤

领域
本文件描述了混凝土表加剂匀质性的试验步骤。。。。。。。。
本文件合用于高机能减水剂、高效减水剂、通常减水剂、引气减水剂、泵送剂、早强剂、缓凝剂、引气剂、防水剂、防冻剂、速凝剂、膨胀剂等。。。。。。。。

术语和界说
GB/T 8075-2017 界定的以及下列术语和界说合用于本文件。。。。。。。。
沉复性前提  repeatability conditions
在统一尝试室，，，，，，由统一操作员使用一样的设备，，，，，，按一样的测试步骤，，，，，，在短功夫内对统一被测对象相互独立进行的测试前提。。。。。。。。
[起源: GB/T 8075-2017, 6.7]
再现性前提  reproducibility conditions
在分歧的尝试室，，，，，，由分歧的操作员使用分歧设备，，，，，，按一样的测试步骤，，，，，，对统一被测对象相互独立进行的测试前提。。。。。。。。
[起源: GB/T 8075-2017, 6.8]
沉复性限  repeatability limit
一个数值，，，，，，在沉复性前提下，，，，，，两个测试了局的绝对差幼于或蹬宗此数的概率为95%。。。。。。。。
[起源: GB/T 3358.2-2009, 3.3.9]
再现性限  reproducibility limit
一个数值，，，，，，在再现性前提下，，，，，，两个测试了局的绝对差幼于或蹬宗此数的概率为95%。。。。。。。。
[起源: GB/T 3358.2-2009, 3.3.14]

氯离子含量
电位滴定法
道理
用电位滴定法，，，，，，以银电极或氯电极为批示电极,其电势随Ag⁺浓度而变动。。。。。。。。以甘汞电极为参比电极，，，，，，用电位计或酸度计测定两电极在溶液中组成原电池的电势，，，，，，银离子与氯离子反映天生溶化度很幼的氯化银白色沉淀。。。。。。。。在等当点前滴入硝酸银天生氯化银沉淀，，，，，，两电极间电势变动缓慢，，，，，，等当点时氯离子全数天生氯化银沉淀，，，，，，这时滴入少量硝酸银即引起电势急剧变动，，，，，，批示出滴定终点。。。。。。。。

试剂与仪器
试剂
所用的试剂要求如下。。。。。。。。
a) 硝酸(1+1)。。。。。。。。
b) 硝酸银溶液(1.7g/L): 正确称取约1.7g硝酸银(AgNO₃)，，，，，，用水溶化，，，，，，放入1L棕色容量瓶中稀释至刻度，，，，，，摇匀，，，，，，用0.0100mol/L氯化钠尺度溶液对硝酸银溶液进行标定。。。。。。。。
c) 硝酸银溶液(17g/L): 正确称取约17g硝酸银(AgNO₃)，，，，，，用水溶化，，，，，，放入1L棕色容量瓶中稀释至刻度，，，，，，摇匀，，，，，，用0.1000mol/L氯化钠尺度溶液对硝酸银溶液进行标定。。。。。。。。
d) 氯化钠尺度溶液(0.0100mol/L): 称取约5g氯化钠(基准试剂)，，，，，，盛在称量瓶中，，，，，，于130°C~150°C烘干2h，，，，，，在干燥器内冷却后精确称取0.5844g，，，，，，用水溶化并稀释至1L，，，，，，摇匀。。。。。。。。
e) 氯化钠尺度溶液(0.1000mol/L): 称取约10g氯化钠(基准试剂)，，，，，，盛在称量瓶中，，，，，，于130°C~150°C烘干2h，，，，，，在干燥器内冷却后精确称取5.8443g，，，，，，用水溶化并稀释至1L，，，，，，摇匀。。。。。。。。
标定硝酸银溶液(1.7g/L或者17g/L)
用移液管汲取0.0100mol/L或0.1000mol/L的氯化钠尺度溶液10mL于烧杯中，，，，，，加水稀释至200mL，，，，，，加4mL硝酸(1+1)，，，，，，在电磁搅拌下，，，，，，用硝酸银溶液以电位滴定法测定终点，，，，，，过等当点后，，，，，，在统一溶液中再参与0.0100mol/L或0.1000mol/L氯化钠尺度溶液10mL，，，，，，持续用硝酸银溶液滴定至第二个终点，，，，，，用二次微商法推算出硝酸银溶液亏损的体积V₀₁和V₀₂。。。。。。。。
体积V₀按式(12)推算:

式中:
V₀ ——10mL 0.0100mol/L或0.1000mol/L氯化钠尺度溶液亏损硝酸银溶液的体积，，，，，，单元为毫升(mL)；；；；；；；；
V₀₂ ——空缺试验中200mL水，，，，，，加4mL硝酸(1+1)和加20mL 0.0100mol/L或0.1000mol/L氯化钠尺度溶液所亏损硝酸银溶液的体积，，，，，，单元为毫升(mL)；；；；；；；；
V₀₁ ——空缺试验中200mL水，，，，，，加4mL硝酸(1+1)和加10mL 0.0100mol/L或0.1000mol/L氯化钠尺度溶液所亏损硝酸银溶液的体积，，，，，，单元为毫升(mL)。。。。。。。。
硝酸银溶液的浓度c按式(13)推算:

式中:
c ——硝酸银溶液的浓度，，，，，，单元为摩尔每升(mol/L)；；；；；；；；
c' ——氯化钠尺度溶液的浓度，，，，，，单元为摩尔每升(mol/L)；；；；；；；；
V' ——氯化钠尺度溶液的体积，，，，，，单元为毫升(mL)。。。。。。。。
以上推算示例见附录C。。。。。。。。

仪器
所需仪器及要求如下:
a) 电位测定仪、酸度仪或者全自动氯离子测定仪；；；；；；；；
b) 银电极或氯电极；；；；；；；；
c) 甘汞电极；；；；；；；；
d) 电磁搅拌器；；；；；；；；
e) 滴定管(25mL)；；；；；；；；
f) 移液管(10mL)；；；；；；；；
g) 天平: 分度值为0.0001g。。。。。。。。

试验步骤
对于可溶性试样，，，，，，正确称取试样0.5000g~5.0000g(m₁₁)，，，，，，放入烧杯中，，，，，，加200mL水和4mL硝酸(1+1)，，，，，，使溶液呈酸性，，，，，，搅拌至齐全溶化。。。。。。。。
对于不溶性试样，，，，，，正确称取试样0.5000g~5.0000g(m₁₁)，，，，，，放入烧杯，，，，，，参与20mL水，，，，，，搅拌使试样分散而后在搅拌下参与20mL硝酸(1+1)，，，，，，加水稀释至200mL，，，，，，参与2mL过氧化氢，，，，，，盖上表表皿，，，，，，加热煮沸1min~2min，，，，，，冷却至室温。。。。。。。。
用移液管参与0.0100mol/L或0.1000mol/L的氯化钠尺度溶液10mL，，，，，，烧杯内参与电磁搅拌子，，，，，，将烧杯放在电磁搅拌器上，，，，，，开动搅拌器并插入银电极(或氯电极)及甘汞电极，，，，，，两电极与电位计或酸度计相衔接，，，，，，用硝酸银溶液缓慢滴定，，，，，，纪录电势和对应的滴定管读数。。。。。。。。
靠近等当点时，，，，，，应缓慢滴加硝酸银溶液，，，，，，每次定量参与0.10mL，，，，，，当电势产生突变时，，，，，，暗示等当点已过，，，，，，此时持续滴入硝酸银溶液，，，，，，直至电势趋向变动平缓。。。。。。。。得到第一个终点时硝酸银溶液亏损的体积。。。。。。。。
在统一溶液中，，，，，，用移液管再参与0.0100mol/L或0.1000mol/L氯化钠尺度溶液10mL(此时溶液电势降低)，，，，，，持续用硝酸银溶液滴定，，，，，，直至第二个等当点出现，，，，，，纪录电势和对应的0.01mol/L硝酸银溶液亏损的体积。。。。。。。。
空缺试验在干净的烧杯中参与200mL水和4mL硝酸(1+1)。。。。。。。。用移液管参与0.0100mol/L或0.1000mol/L氯化钠尺度溶液10mL，，，，，，在不参与试样的情况下，，，，，，在电磁搅拌下，，，，，，缓慢滴加硝酸银溶液，，，，，，纪录电势和对应的滴定管读数，，，，，，直至第一个终点出现。。。。。。。。过等当点后，，，，，，在统一溶液中，，，，，，再用移液管参与0.0100mol/L或0.1000mol/L氯化钠尺度溶液10mL，，，，，，持续用硝酸银溶液滴定至第二个终点，，，，，，用二次微商法推算出硝酸银溶液亏损的体积V₀₁及V₀₂。。。。。。。。

了局与推算
用二次微商法推算了局。。。。。。。。通过电压对体积二次导数(即ΔE²/ΔV²)造成零的法子来求出滴定终点。。。。。。。。如果在邻近等当点时，，，，，，每次参与的硝酸银溶液是相称的，，，，，，此函数(ΔE²/ΔV²)注定会在正负两个符号产生变动的体积之间的某一点造成零，，，，，，对应这一点的体积即为终点体积，，，，，，可用内插法求得。。。。。。。。
表加剂中氯离子所亏损的硝酸银体积V按式(14)推算:

式中:
V₀₁ ——试样溶液加10mL 0.0100mol/L或0.1000mol/L氯化钠尺度溶液所亏损的硝酸银溶液体积，，，，，，单元为毫升(mL)；；；；；；；；
V₀₂ ——试样溶液加20mL 0.0100mol/L或0.1000mol/L氯化钠尺度溶液所亏损的硝酸银溶液体积，，，，，，单元为毫升(mL)。。。。。。。。
表加剂中氯离子含量ω_Cl-按式(15)推算:

式中:
ω_Cl- ——氯离子含量；；；；；；；；
c ——硝酸银溶液的浓度，，，，，，单元为摩尔每升(mol/L)；；；；；；；；
V ——表加剂中氯离子所亏损硝酸银溶液体积，，，，，，单元为毫升(mL)；；；；；；；；
m₁₁ ——表加剂样品质量，，，，，，单元为克(g)。。。。。。。。
当氯离子含量不大于0.500%时，，，，，，使用浓度为0.0100mol/L的氯化钠尺度溶液和1.7g/L的硝酸银溶液检测。。。。。。。。当氯离子含量大于0.500%时，，，，，，使用浓度为0.1000mol/L的氯化钠尺度溶液和17g/L的硝酸银溶液检测。。。。。。。。
以上推算示例见附录C。。。。。。。。

沉复性限和再现性限
表加剂中氯离子含量的沉复性和再现性限见表1。。。。。。。。


附录C (资料性)
二次微商法推算混凝土表加剂中氯离子百分含量示例
C.1 空缺试验及硝酸银浓度的标定
空缺试验纪录体式见表C.1。。。。。。。。

推算:

C.2 表加剂样品的试验
称取表加剂样品0.7696g,加200mL蒸馏水，，，，，，溶化后加4mL硝酸(1+1)，，，，，，用硝酸银溶液滴定，，，，，，表加剂样品试验纪录见表C.2。。。。。。。。

推算:



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