HG/T 2409-2023 聚氨酯预聚体中异氰酸酯基含量的测定

领域
本文件描述了聚氨酯预聚体或中央产品中异氰酸酯基(NCO)含量的两种测定步骤：
——步骤A：二正丁胺无水甲苯/盐酸尺度滴定溶液法；；；；；；
——步骤B：近红表光谱法。。。。。。
本文件合用于聚氨酯预聚体的出产企业或有关方使用二正丁胺无水甲苯/盐酸尺度滴定溶液法和近红表光谱法对产品中的异氰酸酯基(NCO)含量进行测定，，，，，，，也可用于有关单元对该类产品进行钻延注质量节造。。。。。。

术语和界说
下列术语和界说合用于本文件。。。。。。
异氰酸酯基含量  isocyanate content
聚合多元醇与过量的二异氰酸酯反映天生的聚氨酯预聚体或中央产品中所含的异氰酸酯基的质量分数。。。。。。

滋扰
光气、异氰酸酯中氨基甲酰氯、盐酸和任何其他酸或碱化合物有滋扰。。。。。。这些杂质通常含量较低，，，，，，，对测定了局的影响能够忽略不计。。。。。。

步骤A——二正丁胺-无水甲苯/盐酸尺度滴定溶液法
道理
聚氨酯预聚体或中央产品中的异氰酸酯基与过量的二正丁胺在甲苯中反映，，，，，，，反映实现后，，，，，，，过量的二正丁胺用盐酸尺度滴定溶液滴定。。。。。。其反映如下。。。。。。
异氰酸酯基与二正丁胺反映：

盐酸与二正丁胺反映：


试剂
除非还有注明，，，，，，，在分析中仅使用确以为分析纯的试剂和 GB/T 6682 中划定的三级水。。。。。。
无水甲苯。。。。。。
丙酮。。。。。。
异丙醇。。。。。。
无水乙醇。。。。。。
乙醇(95%)。。。。。。
二正丁胺-无水甲苯溶液：c[(C₄H₉)₂NH]=0.2mol/L或1.0mol/L。。。。。。
0.2mol/L二正丁胺-无水甲苯溶液的配造：称取6.5g二正丁胺，，，，，，，溶于无水甲苯后，，，，，，，稀释至250mL，，，，，，，混匀。。。。。。
1.0mol/L二正丁胺-无水甲苯溶液的配造：称取129g 二正丁胺，，，，，，，溶于无水甲苯后，，，，，，，稀释至1L，，，，，，，混匀。。。。。。
盐酸尺度滴定溶液：c(HCl)=0.1mol/L或0.5mol/L。。。。。。
按 GB/T 601-2016 中4.2的划定进行配造和标定。。。。。。
溴甲酚绿批示剂：1g/L。。。。。。
按 GB/T 603-2002 中4.1.4.28的划定进行配造。。。。。。

仪器设备
分析天平：精度为0.0001g。。。。。。
具塞锥形瓶：250mL。。。。。。
滴定杯：100mL、150mL或250mL。。。。。。
移液管：10mL。。。。。。
量筒：10mL、100mL。。。。。。
酸式滴定管：25mL，，，，，，，分度值0.1mL。。。。。。
电位滴定仪：电极为玻璃-银、氯化银复合电极或其他合用电极，，，，，，，其精度不低于0.1mV，，，，，，，滴定管加液误差为±0.03mL。。。。。。

测定步骤
预估样品中异氰酸酯基含量，，，，，，，凭据预估值按表1中的划定称取相应量的样品(精确至0.001g)于具塞锥形瓶或滴定杯中，，，，，，，样品不能沾附在瓶口或杯口。。。。。。
用量筒或其他相宜用具参与10mL无水甲苯，，，，，，，盖上瓶塞或杯盖，，，，，，，缓慢摇匀，，，，，，，使样品齐全溶化。。。。。。
注：对于难溶试样，，，，，，，可低温加热(≤50°C)或参与10mL丙酮助溶，，，，，，，且在反映过程中仍需振摇。。。。。。
按表1中的划定，，，，，，，正确移取10mL相应浓度的二正丁胺-无水甲苯溶液于样品溶化齐全的具塞锥形瓶或滴定杯中，，，，，，，盖上瓶塞或杯盖，，，，，，，充分摇匀，，，，，，，室品下静置反映10min。。。。。。


滴定
显色滴定
在反映实现后的溶液中参与50mL异丙醇，，，，，，，摇匀，，，，，，，再参与4滴～6滴溴甲酚绿批示剂，，，，，，，按表1中的划定，，，，，，，用相应浓度的盐酸尺度滴定溶液进行滴定，，，，，，，至溶液刚刚造成黄色且维持30s色彩不褪色时终场滴定，，，，，，，读取亏损尺度滴定溶液的体积数，，，，，，，保留至幼数点后两位。。。。。。
注：可使用70mL无水乙醇代替50mL异丙醇。。。。。。
电位滴定
在反映实现后的溶液中参与30mL异丙醇，，，，，，，将装有待滴定溶液的滴定杯放在电位滴定仪上，，，，，，，用磁力搅拌器搅拌。。。。。。将电位滴定仪电极浸入溶液，，，，，，，按表1中的划定，，，，，，，用相应浓度的盐酸尺度滴定溶液滴定至等当点。。。。。。
空缺
按以上的步骤同时进行空缺试验。。。。。。

了局推算与暗示
异氰酸酯基含量(ω_NCO)以异氰酸酯基的质量百分数计，，，，，，，数值以％暗示，，，，，，，按公式(1)推算：

式中：
V₀——滴定空缺亏损的盐酸尺度滴定溶液的体积的数值，，，，，，，单元为毫升(mL)；；；；；；
V ——滴定试样亏损的盐酸尺度滴定溶液的体积的数值，，，，，，，单元为毫升(mL)；；；；；；
c  ——盐酸尺度滴定溶液的浓度的数值，，，，，，，单元为摩尔每升(mol/L)；；；；；；
42.02——NCO的摩尔质量的数值，，，，，，，单元为克每摩尔(g/mol)；；；；；；
m ——试样的质量的数值，，，，，，，单元为克(g)。。。。。。
测定了局以两次平行试样测定了局的算术均匀值暗示，，，，，，，了局保留到幼数点后两位。。。。。。


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