GB/T 43724-2024 单体液晶测试步骤

领域
本文件描述了单体液晶纯度、最大杂质、易挥发分、电阻率、水分含量和金属离子浓度的测试步骤。。。。。。。。
本文件合用于单体液晶的出产研发、检验检测和利用验证等。。。。。。。。

术语和界说
GB/T 4946、GB/T 9008、SJ/T 11203 界定的以及下列术语和界说合用于本文件。。。。。。。。
最大杂质  major impurity
除主组分表占比最大的组分。。。。。。。。
质量监控样  quality control sample
拥有一个或多个个性值足够均匀不变的物质或资料。。。。。。。。
注: 通过对特定值进行定期测试，，，，，，用于维持和监控丈量系统的不变。。。。。。。。
稀释因数  dilution factor
稀释后质量与稀释前质量的比值。。。。。。。。
注: 用于暗示样品被稀释的倍数。。。。。。。。

通常要求
除特殊划定表，，，，，，测试应鄙人述环境中进行:
——环境温度: 15°C ~30°C；；；；；；；；
——相对湿度: 不大于70%；；；；；；；；
——大气压力: 86kPa~106kPa；；；；；；；；
——周围无强电磁场滋扰，，，，，，无侵蚀性气体，，，，，，无强烈振动。。。。。。。。

测试步骤
水分含量
道理
选取卡尔·费休水分测定仪进行测试，，，，，，使用含有碘离子的阳极电解液，，，，，，在通电前提下，，，，，，阳极电解液产生碘，，，，，，测试过程水与碘、二氧化硫、甲醇和有机碱产生的化学反映如下:
H₂O+I₂+SO₂+CH₃OH+3RN→(RNH)SO₄CH₃+2(RNH)I
碘是在含有碘离子的阳极电解液中电解产生，，，，，，化学反映式如下:
2I^-→I₂+2e^-
若试样中存在有水，，，，，，产生的碘与水反映。。。。。。。。凭据法拉第定律，，，，，，产生碘的量与亏损的电量成正比。。。。。。。。因而，，，，，，丈量电量的总亏损的步骤可测定样本中的水分总量。。。。。。。。

测试环境
相对湿度不高于30%。。。。。。。。

测试前提
单体液晶水分含量测试前提切合表4划定。。。。。。。。


试剂
能齐全溶化待测单体液晶的有机溶剂，，，，，，宜使用甲苯和正庚烷等；；；；；；；；溶剂水分含量应不大于50mg/kg；；；；；；；；卡尔·费休库伦试剂。。。。。。。。

仪器设备
仪器设备要求如下:
——卡尔·费休水分测定仪，，，，，，库仑法；；；；；；；；
——微量进样器；；；；；；；；
——电子天平，，，，，，精度为1mg。。。。。。。。

试样造备
液体试样: 2mL~3mL单体液晶。。。。。。。。
固体试样: 将单体液晶溶于纯甲苯中，，，，，，配造成质量分数约20%的溶液，，，，，，甲苯的水分含量应不大于50mg/kg。。。。。。。。

试验步骤
液体试样试验步骤
打开卡尔·费休水分测定仪，，，，，，进入测试法式，，，，，，实现预滴定，，，，，，保障设备漂移值低于20μg/min。。。。。。。。
用微量进样器抽取液体试样1.0mL~2.0mL，，，，，，放于电子天平上称量装有甲苯的微量进样器质量。。。。。。。。
按表4设定测试前提，，，，，，预滴定实现后，，，，，，将液体试样参与卡尔·费休水分测定仪电解池中，，，，，，微量进样器放于电子天平上称得其质量，，，，，，由总沉和微量进样器质量的差值得到样品的质量，，，，，，输入卡尔·费休水分测定仪中，，，，，，仪器将自动推算出单体液晶的水分含量。。。。。。。。
固体试样试验步骤
按表4设定测试前提，，，，，，用微量进样器抽取甲苯1.0mL~2.0mL，，，，，，放于电子天平上称得总沉。。。。。。。。
设定检测步骤，，，，，，预滴定实现后，，，，，，将甲苯参与卡尔·费休水分测定仪的电解池中，，，，，，放于电子天平上称取微量进样器的质量，，，，，，由总沉和微量进样器质量的差值得到甲苯的质量值，，，，，，输入到卡尔·费休水分测定仪中，，，，，，仪器将自动推算出甲苯的水分含量X₁。。。。。。。。
用微量进样器抽取固体试样1.0mL~2.0mL，，，，，，放于电子天平上称得总沉。。。。。。。。
设定检测步骤，，，，，，预滴定实现后，，，，，，将固体试样参与卡尔·费休水分测定仪的电解池中，，，，，，放于电子天平上称取微量进样器的质量，，，，，，由总沉和微量进样器质量的差值得到固体试样的质量，，，，，，输入到卡尔·费休水分测定仪中，，，，，，仪器将自动推算出固体试样的水分含量X₂。。。。。。。。
待测单体液晶的水分含量，，，，，，按公式(3)推算:

式中:
X ——单体液晶的水分含量，，，，，，单元为毫克每千克(mg/kg)；；；；；；；；
X₁——甲苯的水分含量，，，，，，单元为毫克每千克(mg/kg)；；；；；；；；
X₂——固体试样的水分含量，，，，，，单元为毫克每千克(mg/kg)；；；；；；；；
a ——固体试样中单体液晶的质量分数。。。。。。。。

试验数据处置
最终推算值即为该单体液晶的水分含量。。。。。。。。
水分含量测定1次纪录测试值，，，，，，汇报了局保留到幼数点后1位。。。。。。。。


京都电子KEM 卡尔·费休水分测定仪，，，，，，库仑法 MKC-710S
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