中华人民共和国药典 2025年版 四部

0702  非水溶液滴定法

本法是在非水溶剂中进行滴定的步骤，，，，，，，重要用来测定有机碱及其氢卤酸盐、磷酸盐、硫酸盐或有机酸盐，，，，，，，以及有机酸碱金属盐类药物的含量，，，，，，，也用于测定某些有机弱酸的含量。。。。。。。

非水溶剂的种类
(1) 酸性溶剂  有机弱碱在酸性溶剂中可显著地加强其相对碱度，，，，，，，最常用的酸性溶剂为冰醋酸。。。。。。。
(2) 碱性溶剂  有机弱酸在碱性溶剂中可显著地加强其相对酸度，，，，，，，最常用的碱性溶剂为二甲基甲酰胺。。。。。。。
(3) 两性溶剂  有酸、碱两种机能，，，，，，，最常用的为甲醇。。。。。。。
(4) 惰性溶剂  这一类溶剂没有酸、碱性，，，，，，，如三氯甲烷等。。。。。。。

第一法  除还有划定表，，，，，，，精密称取供试品适量[约亏损高氯酸滴定液(0.1mol/L)8ml]，，，，，，，加冰醋酸10～30ml使溶化，，，，，，，加各种类项下划定的批示液1～2滴，，，，，，，用高氯酸滴定液(0.1mol/L)滴定。。。。。。。终点色彩应以电位滴按时的突跃点为准，，，，，，，并将滴定的了局用空缺试验校对。。。。。。。
若滴定供试品与标定高氯酸滴定液时的温度差距超过10℃，，，，，，，则应沉新标定；；；；；；；；若未超过10℃，，，，，，，则可凭据下式将高氯酸滴定液的浓度加以校对：

式中
0.0011 为冰醋酸的膨胀系数；；；；；；；；
t₀ 为标定高氯酸滴定液时的温度；；；；；；；；
t₁ 为滴定供试品时的温度；；；；；；；；
N₀ 为t₀时高氯酸滴定液的浓度；；；；；；；；
N₁ 为t₁时高氯酸滴定液的浓度。。。。。。。
供试品如为氢卤酸盐，，，，，，，除还有划定表，，，，，，，可在参与醋酸汞试液3～5ml后，，，，，，，再进行滴定(因醋酸汞试液拥有肯定毒性，，，，，，，故在步骤成立时，，，，，，，应尽量削减使用)；；；；；；；；供试品如为磷酸盐，，，，，，，能够直接滴定；；；；；；；；硫酸盐也可直接滴定，，，，，，，但滴定至其成硫酸氢盐为止；；；；；；；；供试品如为硝酸盐，，，，，，，因硝酸可使批示剂褪色，，，，，，，终点极难观察，，，，，，，遇此情况应以电位滴定法批示终点为宜。。。。。。。
电位滴按时用玻璃电极为批示电极，，，，，，，鼓和甘汞电极(玻璃套管内装氯化钾的鼓和无水甲醇溶液)或银-氯化银电极为参比电极或复合电极。。。。。。。

第二法  还有划定表，，，，，，，精密称取供试品适量[约亏损碱滴定液(0.1mol/L)8ml]，，，，，，，加各种类项下划定的溶剂使溶化，，，，，，，再加划定的批示液1～2滴，，，，，，，用划定的碱滴定液(0.1mol/L)滴定。。。。。。。终点色彩应以电位滴按时的突跃点为准，，，，，，，并将滴定的了局用空缺试验校对。。。。。。。
在滴定过程中，，，，，，，该把稳预防溶剂和碱滴定液吸收空气中的二氧化碳和水蒸气，，，，，，，以及滴定液中溶剂的挥发。。。。。。。
电位滴按时所用的电极同第一法。。。。。。。


京都电子KEM 非水溶液滴定法自动电位滴定仪 AT-710S
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