GB/T 15072.3-2025 贵金属合金化学分析步骤 第3部门：铂含量的测定

领域
本文件描述了用高锰酸钾电位滴定法测定贵金属合金中铂含量的步骤。。。。。。
本文件合用于贵金属合金中铂含量的测定。。。。。。测定领域(质量分数)：5.00%~95.00%。。。。。。

术语和界说
本文件没有必要界定的术语和界说。。。。。。

道理
试料置于聚四氟乙烯消化罐中，，，，，，加盐酸与过氧化氢，，，，，，于烘箱中加热溶化。。。。。。在稀盐酸溶液中用氯化亚铜将铂(Ⅳ) 还原至铂(Ⅱ)，，，，，，用高锰酸钾尺度滴定溶液滴定，，，，，，电位法批示终点以测定铂含量。。。。。。

试剂和资料
除非还有注明，，，，，，在分析中仅使用确以为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。。。。。。
盐酸(ρ=1.19g/mL)。。。。。。
过氧化氢(ρ=1.10g/mL)。。。。。。
氯化钠鼓和溶液。。。。。。
氯化亚铜溶液(40g/L)：称取4.0g氯化亚铜，，，，，，置于100mL容量瓶中，，，，，，加40mL盐酸并用水稀释至刻度，，，，，，混匀。。。。。。用时现配。。。。。。
高锰酸钾尺度滴定溶液{c[1/5(KMnO₄)]=0.0044mol/L}按以下步骤配造和标定。。。。。。
a) 配造：称取0.7g高锰酸钾，，，，，，置于5L烧杯中，，，，，，参与4L水，，，，，，加热并煮沸1.5h，，，，，，静置过夜。。。。。。用3号玻璃砂芯漏斗过滤，，，，，，滤液以水稀释至5L，，，，，，混匀，，，，，，贮于棕色瓶中，，，，，，暗处保留。。。。。。
b) 标定：标定与试料的测定平前进行。。。。。。移取10.00mL铂尺度溶液于150mL烧杯中，，，，，，加0.5mL氯化钠鼓和溶液，，，，，，低温蒸至湿盐状，，，，，，加3mL盐酸、3mL水，，，，，，低温蒸至湿盐状，，，，，，取下。。。。。。参与1mL盐酸，，，，，，转入100mL高型烧杯中，，，，，，加3mL氯化亚铜溶液，，，，，，冲刷高型烧杯壁，，，，，，加水至约35mL，，，，，，摇匀。。。。。。将高型烧杯放入预先烧开的水中，，，，，，维持微沸10min，，，，，，取出。。。。。。将吹气管插入高型烧杯中吹气15min ，，，，，，取下，，，，，，用水冲刷高型烧杯及吹气管，，，，，，再沉复吹气15min，，，，，，将溶液转入120mL滴定杯中。。。。。。
将滴定杯放在滴定转盘上，，，，，，启动自动电位滴定仪，，，，，，将已衔接在自动电位滴定仪上的电极和滴定管插入样品溶液中，，，，，，搅拌至少20s(设备推荐参数见附录A)。。。。。。用高锰酸钾尺度滴定溶液进行电位滴定至终点。。。。。。从电位滴定曲线或dE/dV曲线确定终点。。。。。。纪录终点所亏损的高锰酸钾尺度溶液体积V₂。。。。。。平行测定3份，，，，，，其标定所亏损高锰酸钾尺度滴定溶液体积的极差值应不超过0.05mL，，，，，，取其均匀值。。。。。。
高锰酸钾尺度滴定溶液的现实浓度按公式(1)推算：

式中：
c ——高锰酸钾尺度滴定溶液的现实浓度，，，，，，单元为摩尔每毫升(mol/mL)；；；；；；；；
ρ₀——铂尺度溶液的质量浓度，，，，，，单元为毫克每毫升(mg/mL)；；；；；；；；
V₁——移取铂尺度溶液的体积，，，，，，单元为毫升(mL)；；；；；；；；
195.08——铂的摩尔质量，，，，，，单元为克每摩尔(g/mol)；；；；；；；；
V₂——标定中所亏损的高锰酸钾尺度滴定溶液的体积，，，，，，单元为毫升(mL)。。。。。。
铂尺度溶液：称取0.5g金属铂(ω_Pt≥99.99%)，，，，，，精确至0.00001g。。。。。。于聚四氟乙烯消化罐中加20mL盐酸、5mL过氧化氢，，，，，，密关，，，，，，置于烘箱中于150°C±5°C加热48h至齐全溶化，，，，，，待冷却至室温，，，，，，转入500mL容量瓶中，，，，，，加200mL盐酸，，，，，，以水稀释至刻度，，，，，，混匀。。。。。。此溶液1mL含1mg铂。。。。。。

仪器设备
天平：感量0.01mg。。。。。。
滴定装置：自动电位滴定仪。。。。。。推荐仪器工作参数见附录A。。。。。。
聚四氟乙烯消化罐：壁厚25mm±2mm，，，，，，容积30mL，，，，，，达到以上前提的消化罐均可使用。。。。。。
烘箱(温度不大于300°C)。。。。。。
吹气装置，，，，，，如图1所示。。。。。。


样品
样品加工成碎屑，，，，，，碎屑的厚度不大于0.2mm，，，，，，长度、宽度不大于2.0mm。。。。。。用冰醋酸浸泡10min后，，，，，，再用无水乙醇洗净、晾干，，，，，，混匀。。。。。。

试验步骤
试料
按表1称取样品，，，，，，精确至0.00001g。。。。。。


平行试验
平行做2份试验，，，，，，取其均匀值。。。。。。
空缺试验
伴同试料做空缺试验。。。。。。
测定
试料的溶化
将试料置于聚四氟乙烯消化罐中，，，，，，加15mL盐酸和5mL过氧化氢，，，，，，于烘箱中150°C±5°C溶化12h。。。。。。
试液的处置
不含金试液的处置
将试液按表1用水定容、分取于150mL烧杯中，，，，，，加0.5mL氯化钠鼓和溶液，，，，，，盖上表表皿，，，，，，低温蒸至湿盐状，，，，，，加3mL盐酸、3mL水，，，，，，低温蒸至湿盐状。。。。。。参与1mL盐酸，，，，，，用水转入100mL高型烧杯中，，，，，，加3mL氯化亚铜溶液，，，，，，冲刷高型烧杯壁，，，，，，加水至总体积为35mL，，，，，，摇匀。。。。。。将高型烧杯放入预先烧开的水中，，，，，，维持微沸10min，，，，，，取出。。。。。。将吹气管插入高型烧杯中吹气15min，，，，，，如图1，，，，，，取下，，，，，，用水冲刷高型烧杯及吹气管，，，，，，再沉复吹气15min。。。。。。将溶液转入120mL滴定烧杯中。。。。。。
含金试液的处置
将试液按表1用水定容、分取于150mL烧杯中，，，，，，加0.5mL氯化钠鼓和溶液，，，，，，盖上表表皿，，，，，，低温蒸至湿盐状，，，，，，加3mL盐酸、3mL水，，，，，，低温蒸至湿盐状。。。。。。参与1mL盐酸，，，，，，用水转入100mL高型烧杯中，，，，，，加5mL氯化亚铜溶液，，，，，，冲刷高型烧杯壁，，，，，，加水至总体积为35mL，，，，，，摇匀。。。。。。将高型烧杯放入预先烧开的水中，，，，，，维持微沸10min，，，，，，取出。。。。。。将吹气管插入高型烧杯中吹气15min，，，，，，如图1，，，，，，取下，，，，，，用水冲刷高型烧杯及吹气管，，，，，，再沉复吹气15min。。。。。。将溶液经定性滤纸过滤分金后转入120mL滴定烧杯中。。。。。。
滴定
将滴定烧杯放在滴定转盘上，，，，，，启动自动电位滴定仪，，，，，，将已衔接在自动电位滴定仪上的电极和滴定管插入样品溶液中，，，，，，搅拌至少20s(设备推荐参数见附录A)，，，，，，用高锰酸钾尺度滴定溶液进行电位滴定至终点。。。。。。从电位滴定曲线或dE/dV曲线确定终点。。。。。。纪录终点所亏损的高锰酸钾尺度溶液体积。。。。。。

试验数据处置
铂含量以铂的质量分数(ω_Pt)计，，，，，，按公式(2)推算：

式中：
c ——高锰酸钾尺度滴定溶液的现实浓度，，，，，，单元为摩尔每毫升(mol/mL)；；；；；；；；
V₅——滴定试液所亏损的高锰酸钾尺度滴定溶液的体积，，，，，，单元为毫升(mL)；；；；；；；；
V₀——滴定空缺试液所亏损的高猛酸钾尺度滴定溶液的体积，，，，，，单元为毫升(mL)；；；；；；；；
V₃——试液定容体积，，，，，，单元为毫升(mL)；；；；；；；；
195.08——铂的摩尔质量，，，，，，单元为克每摩尔(g/mol)；；；；；；；；
m₀——试料的质量，，，，，，单元为克(g)；；；；；；；；
V₄——分取试液体积，，，，，，单元为毫升(mL)。。。。。。
试验了局的数值按 GB/T 8170 的划定进行建约，，，，，，推算了局暗示到幼数点后两位。。。。。。


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