GB/T 15072.2-2025 贵金属合金化学分析步骤 第2部门：银含量的测定

领域
本文件描述了通过氯化钠电位滴定法、碘化钾电位滴定法和火试金沉量法测定贵金属合金中银含量的测定步骤。。。。。。。。
本文件中氯化钠电位滴定法和火试金沉量法合用于不含金、铂、钯、铑、铱、钌、锇的贵金属合金中银含量的测定，，，，，，，氯化钠电位滴定法测定领域(质量分数)：3.00%~99.50%；；；；；；；火试金沉量法测定领域(质量分数)：2.00%~99.50%；；；；；；；碘化钾电位滴定法合用于贵金属合金中银含量的测定，，，，，，，测定领域(质量分数)：3.00% ~99.50%。。。。。。。。

术语和界说
本文件没有必要界定的术语和界说。。。。。。。。

步骤—：氯化钠电位滴定法
道理
试料用硝酸溶化。。。。。。。。在硝酸介质中，，，，，，，用氯化钠尺度滴定溶液进行电位滴定至终点，，，，，，，凭据亏损的氯化钠尺度滴定溶液体积来推算样品中银的含量。。。。。。。。

试剂或资料
除非还有注明，，，，，，，在分析中仅使用确以为分析纯的试剂和切合 GB/T 6682 的尝试室二级用水。。。。。。。。
金属银(ω_Ag≥99.99%)。。。。。。。。
硝酸(ρ=1.42g/mL)，，，，，，，优级纯。。。。。。。。
硝酸溶液(1+1)。。。。。。。。
氯化钠尺度滴定溶液[c(NaCI)约0.0001mol/mL]。。。。。。。。按以下步骤进行配造和标定。。。。。。。。
a) 配造：称取5.845g氯化钠(优级纯)，，，，，，，用水溶化，，，，，，，稀释至1000mL，，，，，，，混匀；；；；；；；
b) 标定：取3份银尺度溶液置于自动电位滴定仪上(设备参考参数见附录A)，，，，，，，用氯化钠尺度滴定溶液进行电位滴定至终点。。。。。。。。从电位滴定曲线或dE/dV曲线确定终点。。。。。。。。平行标定3份所亏损的氯化钠尺度滴定溶液体积的极差值不应超过0.050mL，，，，，，，取其均匀值。。。。。。。。
按公式(1)推算氯化钠尺度滴定溶液的现实浓度：

式中：
c₀——氯化钠尺度滴定溶液的现实浓度，，，，，，，单元为摩尔每毫升(mol/mL)；；；；；；；
m₀——称取金属银的质量，，，，，，，单元为克(g)；；；；；；；
107.87——银的摩尔质量，，，，，，，单元为克每摩尔(g/mol)；；；；；；；
V₀——标按时，，，，，，，滴定银尺度溶液所亏损的氯化钠尺度滴定溶液的体积，，，，，，，单元为毫升(mL)。。。。。。。。
银尺度溶液：称取0.20g金属银(ω_Ag≥99.99%)，，，，，，，精确至0.00001g，，，，，，，置于100mL烧杯中，，，，，，，加1.5mL硝酸溶液，，，，，，，盖上表表皿，，，，，，，加热至齐全溶化，，，，，，，赶尽氮氧化物，，，，，，，取下，，，，，，，冷却至室温。。。。。。。。用水冲刷表表皿及烧杯壁。。。。。。。。

仪器设备
天平：感量0.01mg。。。。。。。。
滴定装置：自动电位滴定仪。。。。。。。。仪器工作参考参数见附录A。。。。。。。。
银复合电极。。。。。。。。

样品
样品加工成碎屑，，，，，，，碎屑的厚度不大于0.2mm，，，，，，，长度、宽度不大于2.0mm。。。。。。。。用冰醋酸浸泡10min后，，，，，，，再用无水乙醇洗净、晾干，，，，，，，混匀。。。。。。。。

试验步骤
试料
按表1称取样品，，，，，，，精确至0.00001g。。。。。。。。


平行试验
平行做两份试验，，，，，，，取其均匀值。。。。。。。。
空缺试验
伴同试料做空缺试验。。。。。。。。
测定
将试料置于100mL烧杯中，，，，，，，参与2mL硝酸，，，，，，，盖上表表皿，，，，，，，低温加热至试料齐全溶化。。。。。。。。用水冲刷表表皿及烧杯壁，，，，，，，加水至约40mL。。。。。。。。
将试液置于自动电位滴定仪上，，，，，，，用氯化钠尺度滴定溶液进行电位滴定至终点。。。。。。。。从电位滴定曲线或dE/dV曲线确定终点。。。。。。。。

试验数据处置
银含量以银的质量分数ω_Ag计，，，，，，，按公式(2)推算：

式中：
c₀——氯化钠尺度滴定溶液的现实浓度，，，，，，，单元为摩尔每毫升(mol/mL)；；；；；；；
V₂——滴定试液所亏损的氯化钠尺度滴定溶液的体积，，，，，，，单元为毫升(mL)；；；；；；；
V₁——滴定空缺溶液所亏损的氯化钠尺度滴定溶液的体积，，，，，，，单元为毫升(mL)；；；；；；；
107.87——银的摩尔质量，，，，，，，单元为克每摩尔(g/mol)；；；；；；；
m₁——试料的质量，，，，，，，单元为克(g)。。。。。。。。
试验了局的数值按 GB/T 8170 的划定进行建约，，，，，，，推算了局暗示到幼数点后两位。。。。。。。。

步骤二：碘化钾电位滴定法
道理
试料用硝酸、盐酸溶化。。。。。。。。氯化银用氨水溶化，，，，，，，天生银氨络合物，，，，，，，在氨性介质中，，，，，，，用银电极作为批示电极，，，，，，，鼓和甘汞电极为参比电极，，，，，，，用碘化钾尺度滴定溶液滴定银，，，，，，，电位法批示终点。。。。。。。。

试剂或资料
除非还有注明，，，，，，，在分析中仅使用确以为分析纯的试剂和切合 GB/T 6682 的尝试室二级用水。。。。。。。。
盐酸(ρ=1.19g/mL)。。。。。。。。
硝酸(ρ=1.42g/mL)，，，，，，，优级纯。。。。。。。。
氨水(ρ=0.91g/mL)。。。。。。。。
硝酸溶液(1+1)。。。。。。。。
碘化钾尺度滴定溶液[c(Kl)约0.00002mol/mL]。。。。。。。。按以下步骤进行配造和标定。。。。。。。。
a) 配造：称取3.32g碘化钾，，，，，，，用水溶化，，，，，，，稀释至1000mL，，，，，，，混匀；；；；；；；
b) 标定：移取20.00mL银尺度溶液3份，，，，，，，别离置于150mL烧杯中，，，，，，，于电炉上低温蒸至近干。。。。。。。。用水冲刷烧杯壁，，，，，，，加4mL氨水，，，，，，，20mL水。。。。。。。。用银电极为批示电极，，，，，，，鼓和甘汞电极为参比电极，，，，，，，用碘化钾尺度滴定溶液滴定至电位突跃最大即为终点。。。。。。。。平行标定所亏损的碘化钾尺度滴定溶液体积的极差值应不超过0.050mL，，，，，，，取其均匀值。。。。。。。。
按公式(3)推算碘化钾尺度滴定溶液的现实浓度：

式中：
c₂——碘化钾尺度滴定溶液的现实浓度，，，，，，，单元为摩尔每毫升(mol/mL)；；；；；；；
ρ₁——银尺度溶液的质最浓度，，，，，，，单元为毫克每毫升(mg/mL)；；；；；；；
V₃——移取银尺度溶液的体积，，，，，，，单元为毫升(mL)；；；；；；；
V₄——标按时，，，，，，，滴定银尺度溶液所亏损的磺化钾尺度滴定溶液的体积，，，，，，，单元为毫升(mL)；；；；；；；
107.87——银的摩尔质量，，，，，，，单元为克每摩尔(g/mol)。。。。。。。。
银尺度溶液：称取2.0g金属银，，，，，，，精确至0.00001g，，，，，，，置于250mL烧杯中，，，，，，，加40mL硝酸溶液，，，，，，，盖上表表皿，，，，，，，加热至齐全溶化，，，，，，，赶尽氮氧化物，，，，，，，取下，，，，，，，冷却至室温。。。。。。。。用水冲刷表表皿及烧杯壁，，，，，，，将溶液转入1000mL棕色容量瓶中，，，，，，，以水稀释至刻度。。。。。。。；；；；；；；煸。。。。。。。。此溶液1mL含2mg银，，，，，，，避光保留。。。。。。。。

仪器设备
天平：感量0.01mg。。。。。。。。
滴定装置：pH(酸度)计。。。。。。。。
批示电极：银电极。。。。。。。。
参比电极：鼓和甘汞电极。。。。。。。。

样品
样品加工成碎屑，，，，，，，碎屑的厚度不大于0.2mm，，，，，，，长度、宽度不大于2.0mm。。。。。。。。用冰醋酸浸泡10min后，，，，，，，再用无水乙醇洗净、晾干，，，，，，，混匀。。。。。。。。

试验步骤
试料
按表4称取样品，，，，，，，精确至0.00001g。。。。。。。。


平行试验
平行做两份试验，，，，，，，取其均匀值。。。。。。。。
空缺试验
伴同试料做空缺试验。。。。。。。。
测定
试料的分化
将试料置于150mL烧杯中，，，，，，，参与5mL硝酸，，，，，，，盖上表表皿，，，，，，，低温加热溶化5min，，，，，，，参与15mL盐酸，，，，，，，于电炉上低温加热至试料齐全溶化，，，，，，，蒸至幼体积，，，，，，，冷却。。。。。。。。用水冲刷表表皿及杯壁，，，，，，，盖上表表皿，，，，，，，于电炉上低温蒸至约0.5mL，，，，，，，冷却，，，，，，，用水冲刷表表皿及烧杯壁。。。。。。。。
试液的处置
于试液中参与40mL水，，，，，，，煮沸至清亮，，，，，，，取下，，，，，，，避光冷却至室温。。。。。。。。将上层清液倾滤到中速滤纸上，，，，，，，用水冲刷烧杯壁、沉淀及滤纸各3次，，，，，，，滤液弃去。。。。。。。。按表5参与氨水将滤纸上的沉淀溶入原烧杯中，，，，，，，摇荡烧杯，，，，，，，待沉淀溶化齐全后，，，，，，，再用水冲刷滤纸3次。。。。。。。。加水至约60mL刻度线。。。。。。。。


滴定
于试液中插入银批示电极和鼓和甘汞参比电极，，，，，，，开动电磁搅拌器，，，，，，，用碘化钾尺度滴定溶液滴定至电位突跃最大即为终点。。。。。。。。

试验数据的处置
银含量以银的质量分数ω_Ag计，，，，，，，按公式(4)推算：

式中：
c₂——碘化钾尺度滴定溶液的现实浓度，，，，，，，单元为摩尔每毫升(mol/mL)；；；；；；；
V₆——滴定试液所亏损的碘化钾尺度滴定溶液的体积，，，，，，，单元为毫升(mL)；；；；；；；
V₅——滴定空缺溶液所亏损的碘化钾尺度滴定溶液的体积，，，，，，，单元为毫升(mL)；；；；；；；
107.87——银的摩尔质量，，，，，，，单元为克每摩尔(g/mol)；；；；；；；
m₂——试料的质量，，，，，，，单元为克(g)。。。。。。。。
试验了局的数值按 GB/T 8170 的划定进行建约，，，，，，，推算了局暗示到幼数点后两位。。。。。。。。


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