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钢铁及合金铬含量的测定滴定法和分光光度法 - 电位滴定法

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GB/T 223.11-2025 钢铁及合金铬含量的测定滴定法和分光光度法

领域
本文件划定了可视滴定法、电位滴定法和分光光度法测定生铁、碳钢、合金钢、精密合金和高温合金中的铬含量。。。。。。
本文件合用于生铁、碳钢、合金钢、精密合金和高温合金中铬含量的测定。。。。。。其中，，，，，，，，步骤一为可视滴定法，，，，，，，，合用于生铁、碳素钢、合金钢、高温合金和精密合金中质量分数为0.1%~35％铬含量的测定；；；；；；步骤二为电位滴定法，，，，，，，，合用于钢铁中质量分数为0.25% ~35％铬含量的测定；；；；；；步骤三为碳酸钠分离-二苯碳酰二肼分光光度法，，，，，，，，合用于碳钢、低合金钢和精密合金中质量分数为0.005%~0.5％铬含量的测定。。。。。。

术语和界说
本文件没有必要界定的术语和界说。。。。。。

步骤一：可视滴定法
道理
试料用酸溶化后，，，，，，，，在硫酸、磷酸介质中，，，，，，，，以硝酸银为催化剂，，，，，，，，用过硫酸铵将铬氧化至铬(Ⅵ)，，，，，，，，用硫酸亚铁铵尺度溶液滴定。。。。。。
含钒试样，，，，，，，，以亚铁-邻菲罗啉溶液为批示剂，，，，，，，，加过量的硫酸亚铁铵尺度滴定溶液，，，，，，，，以高锰酸钾溶液回滴；；；；；；或者选取适当的钒国度或国际尺度测定后，，，，，，，，用理论推算法校对钒的滋扰。。。。。。
试液中存在2mg以下迪腈不滋扰测定。。。。。。

步骤二：电位滴定法
道理
试料用适当的酸溶化，，，，，，，，在硫酸银存鄙人，，，，，，，，在酸性介质中，，，，，，，，用过硫酸铵将铬氧化至铬(Ⅵ)，，，，，，，，用盐酸还原锰(Ⅶ)，，，，，，，，用硫酸亚铁铵尺度溶液还原铬(Ⅵ)。。。。。。
在电位滴定中，，，，，，，，随着硫酸亚铁铵尺度溶液的不休参与，，，，，，，，通过丈量电位的变动，，，，，，，，确定等当点。。。。。。

试剂与资料
除非还有注明，，，，，，，，在分析中仅使用确以为分析纯的试剂和 GB/T 6682 划定的二级水或纯度相当的水，，，，，，，，不存在氧化或还原行为。。。。。。
尿素。。。。。。
焦硫酸钾(钠)或硫酸氢钾。。。。。。
高氯酸：ρ约1.67g/mL。。。。。。
氢氟酸：ρ约1.15g/mL。。。。。。
磷酸：ρ约1.69g/mL。。。。。。
硝酸：ρ约1.42g/mL。。。。。。
盐酸(1+1)：以盐酸(ρ约1.19g/mL)稀释。。。。。。
盐酸(1+10)：以盐酸(ρ约1.19g/mL)稀释。。。。。。
硫酸(1+1)：以硫酸(ρ约1.84g/mL)稀释。。。。。。
硫酸(1+5)：以硫酸(ρ约1.84g/mL)稀释。。。。。。
硫酸(1+19)：以硫酸(ρ约1.84g/mL)稀释。。。。。。
硫酸银溶液：质量浓度为5g/L。。。。。。
过硫酸铵[(NH₄)₂S₂O₈]溶液：质量浓度为500g/L，，，，，，，，用前配造。。。。。。
硫酸锰[MnSO₄?H₂O]溶液：质量浓度为4g/L。。。。。。
高锰酸钾溶液：质量浓度为5g/L。。。。。。
亚硝酸钠溶液：质量浓度为3g/L，，，，，，，，用前配造。。。。。。
氨基磺酸[NH₂SO₃H]溶液：质量浓度为100g/L。。。。。。该溶液仅能不变1周。。。。。。
硫酸亚铁铵[Fe(NH₄)₂(SO₄)₂?6H₂O]尺度溶液。。。。。。
溶液配造：
称取46.0g六水合硫酸亚铁铵，，，，，，，，溶于500mL水中，，，，，，，，参与110mL硫酸，，，，，，，，冷却，，，，，，，，稀释至1000mL，，，，，，，，混匀。。。。。。
此溶液1mL约相当于2mg铬。。。。。。
溶液的电位标定(使用前进行)：
量取30.00mL沉铬酸钾尺度溶液，，，，，，，，移入600mL烧杯中，，，，，，，，加45mL硫酸，，，，，，，，加水至约400mL。。。。。。依照划定的前提进行滴定。。。。。。
由式(6)推算相应的硫酸亚铁铵质量浓度ρ₁，，，，，，，，以每毫升铬质量(mg)暗示。。。。。。

式中：
30.00——移取的沉铬酸钾尺度溶液的体积，，，，，，，，单元为毫升(mL)；；；；；；
1.733——1mL沉铬酸钾尺度溶液中铬(Ⅵ)的质量，，，，，，，，单元为毫克(mg)；；；；；；
V₇ ——标定亏损的硫酸亚铁铵的体积，，，，，，，，单元为毫升(mL)。。。。。。
沉铬酸钾尺度溶液。。。。。。
称取4.9031g(精确至0.001g)预先在150°C干燥至恒沉并在干燥器中冷却后的沉铬酸钾，，，，，，，，用水溶化并定量转移至1000mL容量瓶中，，，，，，，，用水稀释至刻度，，，，，，，，混匀。。。。。。
此尺度溶液1mL含1.733mg铬。。。。。。

仪器设备
所有玻璃量器均应达到 GB/T 12805、GB/T 12806 或 GB/T 12808 划定的A级。。。。。。
通常的尝试仪器及下列仪器：
电位滴定装置：能够用铂-甘汞电极或铂-Ag/AgCl电极丈量电位的变动。。。。。。

取造样
依照 GB/T 20066 或适当的钢铁国度尺度进行取造样。。。。。。

分析步骤
忠告：通常在有氨、亚硝酸烟雾或有机物存在时，，，，，，，，高氯酸蒸发可能会引起爆炸。。。。。。
试料
按表4称取试料，，，，，，，，精确至0.001g。。。。。。
表4.jpg

空缺试验
依照一样的步骤，，，，，，，，用一样量的试剂，，，，，，，，但不加试料，，，，，，，，伴同试料做空缺试验。。。。。。
测定
试液的造备
非合金钢
将试料置于600mL烧杯中，，，，，，，，参与60mL的硫酸和10mL的磷酸，，，，，，，，加热溶化，，，，，，，，为了加快高硅试料的溶化，，，，，，，，可加几滴氢氟酸。。。。。。而后用15mL硝酸氧化，，，，，，，，加热至冒白色浓烟，，，，，，，，冷却并参与100mL水。。。。。。
铬镍合金钢
将试料置于600mL烧杯中，，，，，，，，加25mL盐酸，，，，，，，，加热溶化，，，，，，，，而后用15mL硝酸氧化。。。。。。若出格难溶，，，，，，，，加1mL~2mL氢氯酸，，，，，，，，而后加20mL硫酸和10mL磷酸，，，，，，，，加热至冒白色浓烟。。。。。。冷却后，，，，，，，，再加15mL硝酸于冒烟的溶液中，，，，，，，，如有必要再加硝酸，，，，，，，，直到碳化物被齐全分化，，，，，，，，持续冒烟赶尽氮氧化物，，，，，，，，冷却，，，，，，，，参与100mL水。。。。。。
含钨钢
将试料置于600mL烧杯中，，，，，，，，加25mL盐酸，，，，，，，，而后加20mL硫酸和10mL磷酸，，，，，，，，加热至终场冒泡。。。。。。若出格难溶，，，，，，，，加1mL~2mL氢氟酸，，，，，，，，用15mL硝酸氧化，，，，，，，，而后加热至冒白色浓烟。。。。。。冷却后，，，，，，，，再加15mL硝酸于冒烟的溶液中，，，，，，，，如有必要再加硝酸，，，，，，，，直到碳化物被齐全分化，，，，，，，，持续冒烟赶尽氮氧化物，，，，，，，，冷却，，，，，，，，加100mL水。。。。。。
高合金钢和高硅钢
将试料置于750mL的锥形瓶中，，，，，，，，加20mL盐酸、10mL硝酸和1mL氢氟酸。。。。。。当终场冒泡后，，，，，，，，加30mL高氯酸，，，，，，，，加热至冒白烟，，，，，，，，盖上表表皿，，，，，，，，持续加热至合金齐全溶化(白烟保留在锥形瓶中)，，，，，，，，冷却。。。。。。加30mL水，，，，，，，，煮沸5min，，，，，，，，冷却。。。。。。定量转移至600mL烧杯中，，，，，，，，加20mL硫酸、10mL磷酸和70mL水。。。。。。
得到的溶液可能溶化不齐全(如碳含量和铬含量较高的试样)，，，，，，，，此时，，，，，，，，选取慢速滤纸过滤(滤液保留)，，，，，，，，洗涤残渣和滤纸10次～12次，，，，，，，，残渣连同滤纸放入铂金坩埚中，，，，，，，，灰化，，，，，，，，以焦硫酸钾(钠)或硫酸氢钾熔融，，，，，，，，冷却后以20mL硫酸溶液浸取熔融物，，，，，，，，得到的溶液与滤液归并。。。。。。
铬的氧化和滴定筹备
如有必要，，，，，，，，用衬有纸浆的过滤器过滤除去石墨碳，，，，，，，，用硫酸冲刷，，，，，，，，用温水稀释至约350mL，，，，，，，，加20mL硫酸银溶液和10mL过硫酸铵溶液，，，，，，，，盖上表表皿，，，，，，，，并煮沸10min[如试猜中仅含有少量的锰，，，，，，，，煮沸后加约5mL硫酸锰溶液]。。。。。。为分化高锰酸，，，，，，，，先加15mL盐酸，，，，，，，，持续煮沸3min后，，，，，，，，如有必要再逐滴加盐酸，，，，，，，，直至紫色隐没。。。。。。煮沸10min直到形成的氯化物的气味隐没，，，，，，，，迅速冷却至室温。。。。。。
滴定
不含钒试样
将电位滴定装置的电极置于盛有待滴定试液的烧杯中，，，，，，，，搅拌(最好用电磁搅拌器)，，，，，，，，用滴定管参与硫酸亚铁铵尺度溶液，，，，，，，，直至出现电位突跃(溶液中铬含量幼于40mg时，，，，，，，，用25mL的滴定管，，，，，，，，铬含量大于40mg时，，，，，，，，用50mL滴定管)。。。。。。在邻近终点时要缓慢滴定，，，，，，，，纪录滴定体积V₉。。。。。。
用铂-甘汞电极或铂-Ag/AgCl电极丈量，，，，，，，，电位突跃在300mV左右，，，，，，，，而等当点在700mV~900mV。。。。。。
含钒试样
按所述滴定，，，，，，，，在这种情况下，，，，，，，，钒和铬同时测定，，，，，，，，纪录滴定体积V₁₀，，，，，，，，高锰酸钾把钒和铬同时氧化。。。。。。想要只氧化钒，，，，，，，，在参与高锰酸钾溶液时，，，，，，，，用铂-甘汞电极或铂-Ag/AgCI电极丈量氧化电位。。。。。。逐滴参与高锰酸钾溶液，，，，，，，，直到电位由1000mV变为1160mV。。。。。。
维持该电位2min，，，，，，，，之后，，，，，，，，可选择以下任一操作步骤。。。。。。
——加约10mL亚硝酸钠溶液，，，，，，，，还原过量的高锰酸钾，，，，，，，，约1min后再加3g尿素，，，，，，，，待电位不变在800mV左近后，，，，，，，，搅拌并按所述滴定。。。。。。
——或通过逐滴参与亚硝酸钠溶液，，，，，，，，还原过量的高锰酸钾，，，，，，，，直到电位不变在770mV左近。。。。。。参与5mL氨基磺酸溶液(电位为780mV)，，，，，，，，而后参与30mL磷酸，，，，，，，，搅拌，，，，，，，，按所述滴定。。。。。。
纪录滴定体积V₁₁(mL)。。。。。。

了局表白
推算步骤
不含钒的试样
铬的含量ω_Cr，，，，，，，，以质量分数(％)暗示，，，，，，，，按式(7)推算：

式中：
V₉ ——滴定铬所亏损的硫酸亚铁铵尺度溶液的体积，，，，，，，，单元为毫升(mL)；；；；；；
V₈ ——滴定空缺试液所亏损的硫酸亚铁铵尺度溶液的体积，，，，，，，，单元为毫升(mL)；；；；；；
ρ₁ ——相应的硫酸亚铁铵尺度溶液质量浓度，，，，，，，，以每毫升铬的质量(mg)暗示；；；；；；
m ——试料量，，，，，，，，单元为克(g)。。。。。。
含钒的试样
铬的含量ω_Cr，，，，，，，，以质量分数(％)暗示，，，，，，，，按式(8)推算：

式中：
V₁₀ ——滴定铬和钒所亏损的硫酸亚铁铵尺度溶液的体积，，，，，，，，单元为毫升(mL)；；；；；；
V₁₁ ——滴定钒所亏损的硫酸亚铁铵尺度溶液的体积，，，，，，，，单元为毫升(mL)；；；；；；
ρ₁ ——相应的硫酸亚铁铵尺度溶液质量浓度，，，，，，，，以每毫升铬的质量(mg)暗示；；；；；；
m ——试料量，，，，，，，，单元为克(g)。。。。。。
数据建约凭据 GB/T 8170 进行。。。。。。

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