JJF (石化)075-2023 石油产品酸值测定仪校准规范

领域
本规范合用于批示剂法和电位滴定法道理的石油产品酸值测定仪的校准。。。。。

术语
下列术语和界说合用于本规范。。。。。
酸值  acid number
中和1g油样中酸性组分所需的氢氧化钾的质量(mg)。。。。。
注：单元为mg/g(以KOH计)。。。。。

概述
石油产品酸值测定仪(以下简称测定仪)用于丈量石油产品的酸值。。。。。
批示剂法道理测定仪选取萃取液萃取出样品中酸性组分，，，，，，，，再用氢氧化钾乙醇尺度溶液进行滴定，，，，，，，，凭据批示剂色彩的变动判断终点，，，，，，，，推算样品中的酸值。。。。。测定仪选取光学监测的方式进行丈量，，，，，，，，重要由节造系统、加热及冷凝系统(BTB法合用)、滴定系统、搅拌系统、光电测试系统等组成。。。。。典型的批示剂法道理测定仪示意图见图1。。。。。


电位滴定法道理测定仪是将样品溶化在方律例定的滴定溶剂中，，，，，，，，以氢氧化钾异丙醇尺度溶液为滴定剂进行电位滴定，，，，，，，，通过电极电位的突跃确定滴定终点，，，，，，，，推算样品中的酸值，，，，，，，，重要由电计系统、滴定系统和电极系统等组成。。。。。

计量个性
具体计量个性见表1。。。。。


校准前提
环境前提
温度前提
环境温度：(15~30)°C，，，，，，，，室温变动不大于1°C/h。。。。。
湿度前提
相对湿度：不大于80%。。。。。
其他前提
供电电压(220±22)V，，，，，，，，频率(50±1)Hz，，，，，，，，周围无强烈振动，，，，，，，，无强电、磁场滋扰。。。。。
丈量尺度及其他设备
丈量尺度及其他设备见表2。。。。。


校准项目和校准步骤
校准项目
测定仪的校准项目见表2。。。。。
校准步骤
校准前筹备
测定仪各部件齐全且衔接优良，，，，，，，，各按键应能正常工作，，，，，，，，无影响使用机能的缺点。。。。。各管路衔接正确，，，，，，，，无漏液、梗塞。。。。。滴定杯、搅拌器等配套用具清洁无缺。。。。。
滴定管容量误差
首先将滴定系统液路选取适当洗涤剂(如沉铬酸钾洗液、酒精或乙醚等)洗净，，，，，，，，并用蒸馏水冲刷3次以上。。。。。取一只与室温靠近的容量略大于被校总容量的干净有盖称量杯，，，，，，，，用天平称量，，，，，，，，纪录天平读数m₀。。。。。设定测定仪滴定体积V_c，，，，，，，，启动测定仪将纯水(水温与室温之差不得大于2°C)接入称量杯，，，，，，，，盖好盖后用天平进行称量，，，，，，，，纪录天平读数m₁。。。。。凭据公式(1)推算称得的纯水的表观质量m：

式中：
m ——纯水的表观质量，，，，，，，，g；；；；；
m₁——纯水和有盖称量杯质量，，，，，，，，g；；；；；
m₀——有盖称量杯质量，，，，，，，，g。。。。。
丈量纯水的温度t，，，，，，，，凭据附录A查得水温对滴定管容最校准的影响系数K(t)值(滴定系统为钠钙玻璃查附录A.1、滴定系统为硼硅玻璃查附录A.2)。。。。。按公式(2)推算滴定管在尺度温度20°C时的容量误差?V，，，，，，，，每个校准点校准2次，，，，，，，，并取2次均匀值作为滴定管的容量误差，，，，，，，，了局保留到0.001mL：

式中：
?V——滴定管在尺度温度20°C时的容量误差，，，，，，，，mL；；；；；
V_c——设定测定仪滴定体积，，，，，，，，mL；；；；；
K(t)——(水的温度为t时)水温对滴定管容量的影响系数，，，，，，，，mL/g。。。。。
酸值示值误差
批示剂法道理测定仪校准步骤
将新配萃取液和中和液管路衔接于测定仪，，，，，，，，打开电源，，，，，，，，对管路进行排气操作。。。。。待预热不变后，，，，，，，，凭据使用需要选择相宜酸值含量的尺度物质，，，，，，，，依照测定仪说明书中称样质量要求，，，，，，，，通过电子天平称取适量的尺度物质并注入反映池中，，，，，，，，将尺度物质的质量输入测定仪丈量系统后起头测定，，，，，，，，得到丈量值X 。。。。。依照上述步骤沉复丈量3次，，，，，，，，推算其均匀值X。。。。。按公式(3)推算酸值示值误差，，，，，，，，了局保留到0.001mg/g：

式中：
?X——酸值示值误差，，，，，，，，mg/g；；；；；
X ——3次酸值丈量了局的算术均匀值，，，，，，，，mg/g；；；；；
X_s——酸值尺度物质的尺度值，，，，，，，，mg/g。。。。。
电位滴定法道理测定仪校准步骤
尝试前应先对方律例定的滴定溶剂空缺值进行测定。。。。。再凭据使用需要选择相宜浓度的尺度物质，，，，，，，，按测试要求称取适的尺度物质于滴定杯中，，，，，，，，再参与适量滴定溶剂将尺度物质充分溶化；；；；；将滴定杯置于滴定台相宜地位，，，，，，，，放入电极使其下半部门浸入溶液中，，，，，，，，打开搅拌。。。。。设置试验参数，，，，，，，，输入尺度物质质量，，，，，，，，在电极电位不变后起头测定，，，，，，，，得到丈量值X。。。。。依照上述步骤沉复丈量3次，，，，，，，，推算其均匀值X。。。。。按公式(3)推算酸值示值误差。。。。。
酸值沉复性
批示剂法道理测定仪选择酸值为0.1mg/g左右的尺度物质，，，，，，，，电位滴定法道理测定仪选择酸值为1.0mg/g左右的尺度物质，，，，，，，，按"酸值示值误差"在沉复性前提下陆续丈量3次，，，，，，，，按公式(4)推算酸值沉复性。。。。。批示剂法道理测定仪了局保留到0.001mg/g，，，，，，，，电位滴定法道理测定仪了局保留到0.01mg/g：

式中：
δ ——酸值沉复性，，，，，，，，mg/g；；；；；
X_max——3次酸值丈量了局中的最大值，，，，，，，，mg/g；；；；；
X_min——3次酸值丈量了局中的最幼值，，，，，，，，mg/g；；；；；
C ——极差系数，，，，，，，，C=1.69。。。。。

校准了局
校准纪录
校准纪录应详尽纪录丈量数据和推算了局。。。。。推荐的校准纪录体式见附录B。。。。。
校准证书
经校准的测定仪应出具校准证书，，，，，，，，校准了局应在校准证书上反映。。。。。校准证书蕴含的信息应切合 JJF 1071-2010 中5.12的要求，，，，，，，，推荐的校准了局体式见附录C。。。。。
不确定度
校准证书应给出各校准项目丈量了局的扩大不确定度，，，，，，，，评定示例见附录D、附录E。。。。。

复校功夫距离
由于复校功夫距离的长短是由测定仪的使用情况、使用者、测定仪自身质量等诸成分所决定的，，，，，，，，因而送校单元可凭据现实使用情况自主决定复校功夫距离，，，，，，，，建议通常不超过1年。。。。。

京都电子KEM 电位滴定法石油产品酸值测定仪 AT-710S

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