GB 3653.1-1988 硼铁化学分析步骤 碱量滴定法测定硼量

主题内容与合用领域
本尺度划定了碱量滴定法测定硼量。。。。。
本尺度合用于硼铁中硼量的测定。。。。。测定领域: 3.00%~26.00%。。。。。

步骤撮要
试样用碳酸钾钠-过氧化钠熔融分化后用水浸出，，，，，，，，干过滤分离铁、锰、镊等。。。。。取部门滤液，，，，，，，，参与柠檬酸荫蔽铝。。。。。用酸度计批示，，，，，，，，将试液调整至pH6.9，，，，，，，，参与甘露醇，，，，，，，，用氢氧化钠尺度溶液滴定至pH6.9即为终点。。。。。

仪器
酸度计、玻璃电极、甘汞电极、电磁搅拌器。。。。。

试样
试样应通过0.088mm筛孔。。。。。

分析步骤
试样量
称取0.5000g试样。。。。。
空缺试验
伴同试样做空缺试验。。。。。
测定
将试样置于盛有4g碳酸钾钠的镊(铁)坩埚中，，，，，，，，用塑料棒混匀，，，，，，，，置于500°C~600°C的高温炉中，，，，，，，，加热至试样与熔剂刚好呈红色，，，，，，，，取出冷却。。。。。参与6g过氧化钠置于高温炉口，，，，，，，，待过氧化钠造成液体后，，，，，，，，再置于高温炉中部(炉温800~850°C)，，，，，，，，取出冷却。。。。。
将盛有熔融物的坩埚，，，，，，，， 置于盛有120mL水的300mL石英烧杯中，，，，，，，，加热浸取，，，，，，，，参与2mL乙醇，，，，，，，，煮沸3~5min，，，，，，，，将坩埚取出洗净(如发现有一些熔融物粘于坩埚底部，，，，，，，，可用数滴盐酸，，，，，，，，稍为加热溶化后，，，，，，，，归并于主液中)。。。。。冷却，，，，，，，，移入500mL容量瓶中，，，，，，，，用水稀释至刻度，，，，，，，，混匀，，，，，，，，静置片刻。。。。。
用双层急剧滤纸干过滤，，，，，，，，移取100.0mL滤液，，，，，，，，置于300mL石英烧杯中或无硼玻璃烧杯中，，，，，，，，参与10mL 柠檬酸溶液，，，，，，，，加2滴甲基红批示剂，，，，，，，，用盐酸中和至呈红色，，，，，，，，盖上表表皿，，，，，，，，加热煮沸10min，，，，，，，，冷却至室温，，，，，，，，补加水使试液体积至120mL左右。。。。。接通电极和酸度计，，，，，，，，开动搅拌器。。。。。用氢氧化钠溶液调整至pH6.9，，，，，，，，参与20g甘露醇，，，，，，，，在不休搅拌下，，，，，，，，用氢氧化钠尺度溶液滴定至pH6.9即为终点。。。。。

了局推算
硼的百分含量B(%)按式(2)推算:

式中:
V₂ 逐一滴定试液所亏损氢氧化钠尺度溶液的体积，，，，，，，，mL；；；；；；
V₃ 逐一滴定伴同试样的空缺所亏损氢氧化钠尺度溶液的体积，，，，，，，，mL；；；；；；
T   逐一氢氧化钠尺度溶液对硼的滴定度，，，，，，，，g/mL；；；；；；
m  逐一试样量，，，，，，，，g；；；；；；
r    逐一试液分取比。。。。。


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