GB/T 21184-2007 橡胶共同剂 次磺酰胺推进剂 试验步骤

领域
本尺度划定了测定次磺酰胺推进剂表观、初熔点、加热减量、灰分、不溶物、游离胺、纯度、干法筛余物的试验步骤。。。。。。。。
本尺度合用于次磺酰胺推进剂的测定。。。。。。。。
低级酰胺的次磺酰胺(Ⅰ型)

不碰壁二级酰胺的次磺酰胺(Ⅱ型)

碰壁二级酰胺的次磺酰胺(Ⅲ型)

R为环已基、叔丁基、二异丙基、二环己基、二氧乙撑基；；；；；x 为1或2。。。。。。。。

试验步骤
游离胺和纯度的测定
道理
中和游离胺后的次磺酰胺被巯基苯并噻唑(MBT)溶液还原。。。。。。。。参与过量盐酸，，，，，而后以氢氧化钠溶液滴定未反映的盐酸。。。。。。。。
逐一步骤A: 电位滴定法；；；；；
逐一步骤B: 批示剂滴定法；；；；； 
逐一步骤C: 高效液相色谱法。。。。。。。。

步骤A
分析步骤
按 GB/T 9725 划定进行。。。。。。。。称取约2g的试祥(精确到0.1mg)，，，，，参与50mL无水乙醇，，，，，搅拌至溶化。。。。。。。。若是必要，，，，，在(55±2)°C的温度下加热此溶液，，，，，可保留轻微的浑浊。。。。。。。。冷却至温室，，，，，加3滴溴酚蓝批示液，，，，，用0.1mol/L的盐酸尺度滴定溶液滴定至蓝绿色，，，，，纪录盐酸尺度滴定溶液的体积(V₁)。。。。。。。。参与50mL新造备的巯基苯并噻唑溶液，，，，，而后立即正确参与25mL 0.5mol/L的盐酸尺度滴定溶液(V₂)，，，，，于(55±2)°C的恒温水浴中并搅拌此溶液5min，，，，，用秒表精确地节造。。。。。。。。以0.5mol/L的氢氧化钠尺度滴定溶液，，，，，用电位滴定仪滴定未反映的盐酸。。。。。。。。靠近终点时，，，，，纪录每次参与0.1mL氢氧化钠尺度滴定溶液滴定后的电势，，，，，直到终点，，，，，纪录氢氧化钠尺度滴定溶液的体积(V₃)。。。。。。。。

游离胺了局的推算(步骤A和步骤B)
游离胺以质量分数X₂ 计，，，，，数值以%暗示，，，，，按式(2)推算:

式中:
V₁ 逐一参与0.1mol/L盐酸尺度滴定溶液的体积的数值，，，，，单元为毫升(mL)；；；；；
c₁  逐一参与0.1mol/L盐酸尺度滴定溶液的浓度的正确数值，，，，，单元为摩尔每升(mol/L)；；；；；
m  逐一试样质量的数值，，，，，单元为克(g)；；；；；
M₁ 逐一有关胺的摩尔质量(见表1)的数值，，，，，单元为克每摩尔(g/mol)。。。。。。。。


纯度
次磺酰胺纯度以质量分数X₃ 计，，，，，数值以%暗示，，，，，按式(3)推算:

式中:
V₂ 逐一参与0.5mol/L盐酸尺度滴定溶液的体积的数值，，，，，单元为毫升(mL)；；；；；
c₂  逐一参与0.5mol/L盐酸尺度滴定溶液的浓度的正确数值，，，，，单元为摩尔每升(mol/L)；；；；；
V₃ 逐一亏损0.5mol/氢氧化钠尺度滴定溶液的体积的数值，，，，，单元为毫升(mL)；；；；；
c₃  逐一亏损0.5mol/L氢氧化钠尺度滴定溶液的浓度的正确数值，，，，，单元为摩尔每升(mol/L)；；；；；
m  逐一试样的质量的数值，，，，，单元为克(g)；；；；；
M₂ 逐一次磺酰胺推进剂的摩尔质量(见表2)的数值，，，，，单元为克每摩尔(g/mol)。。。。。。。。



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