T/QAS 014-2020 肥猜中氯离子含量的测定 电位滴定法

领域
本文件划定了电位滴定法测定肥猜中氯离子的道理、试剂、仪器和设备、取样、样品造备、试验步骤、试验数据处置和精密度。。。。。。。。
本文件合用于肥猜中氯离子含量的测定，，，，，，步骤检出限为0.03%。。。。。。。。

术语和界说
本文件没有必要界定的术语和界说。。。。。。。。

道理
肥料样品用水煮酚注溶化、冷却、定容、离心分离后，，，，，，取上清液用电位滴定法测定硝酸银亏损量，，，，，，推算氯离子含量。。。。。。。。

试剂
本法所使用试剂均为分析纯，，，，，，所用水为 GB/T 6682 中划定的一级水。。。。。。。。
硝酸银滴定储蓄液(0.1mol/L)：按 GB/T 601 配造及标定。。。。。。。。
硝酸银滴定液(0.02mol/L)：用硝酸银滴定储蓄液(0.1mol/L)稀释5倍所得。。。。。。。。

仪器和设备
电位滴定仪：银离子检测电极。。。。。。。。
离心理：转速不幼于6000r/min。。。。。。。。
尝试室用样品粉碎机。。。。。。。。
电子天平：感量±0.0001g。。。。。。。。

取样
代表性样品的取样按 GB/T 6679 尺度中划定内容执杏祝。。。。。。。

样品造备
取拥有代表性样品200g，，，，，，用四分法将试样缩分至100g，，，，，，测试前，，，，，，用样品粉碎机粉碎，，，，，，过100目筛后，，，，，，置于样品袋中备用。。。。。。。。

试验步骤
试样提取
称取1g~5g(精确到0.0001g)(称样量领域见表1)粉碎的试样于250mL烧杯中，，，，，，加水100mL，，，，，，用玻璃棒搅匀，，，，，，盖上表表皿，，，，，，电炉加热微沸5min，，，，，，取下冷却后转移至250mL容量瓶中定容，，，，，，摇匀后，，，，，，量取约50mL样品溶液于离心管中，，，，，，在6000r/min转速下离心3min，，，，，，精确移取25mL上清液于滴定杯中，，，，，，加适量超纯水浸没电极待测。。。。。。。。


测定
使用电位滴定仪用硝酸银滴定液测定待测液，，，，，，纪录体积V(mL)。。。。。。。。

试验数据处置
试样中氯离子含量的质量分数ω，，，，，，单元以%暗示，，，，，，按式(1)推算：

式中：
ω——试样中氯离子的含量，，，，，，单元(%)；；；；；
c——硝酸银浓度，，，，，，单元为摩尔每升(mol/L)；；；；；
V——样品亏损硝酸银体积，，，，，，单元为毫升(mL)；；；；；
m——试样的质量，，，，，，单元为克(g)；；；；；
35.453——为氯离子摩尔质量，，，，，，单元摩尔每克(mol/g)；；；；；
推算了局按 GB/T 8170 进行建约，，，，，，保留幼数点后两位。。。。。。。。

精密度
在沉复性前提下，，，，，，统一尝试室获得的两次独立测试了局的绝对差值不大于0.20%，，，，，，分歧尝试室获得的两次独立测试了局的绝对差值不大于0.30%。。。。。。。。


京都电子KEM 自动电位滴定仪 AT-710S
http://www.kem-china.com/index.php?_m=mod_product&_a=view&p_id=994