HG/T 3811-2023 工业溴化物试验步骤

领域
本文件划定了工业溴化物试验步骤。。。。。。。。
本文件合用于溴化物产品的测定。。。。。。。。
注：溴化物产品重要指工业溴化钾、工业溴化钠、工业溴化铵、工业氢溴酸等。。。。。。。。在使用本文件过程中，，，，，，，可参考被测产品的有关尺度，，，，，，，对本文件中的有关划定进行必要的批改，，，，，，，使其适合产品的测定。。。。。。。。

术语和界说
本文件没有必要界定的术语和界说。。。。。。。。

试验步骤
主含量的测定
电位滴定法(仲裁法)
道理
在硝酸酸性前提下，，，，，，，参与淀粉溶液，，，，，，，以银电极批示电极、银/氯化银电极作参比电极，，，，，，，用硝酸银尺度滴定溶液滴定，，，，，，，以确定溴化物含量。。。。。。。。
试剂或资料
硝酸溶液：1+4。。。。。。。。
硝酸银尺度滴定溶液：c(AgNO₃)≈0.1mol/L或0.05mol/L。。。。。。。。
淀粉溶液：10g/L。。。。。。。。
称取1.0g淀粉，，，，，，，参与5mL水使之成糊状，，，，，，，在搅拌下将糊状物参与90mL沸腾水中，，，，，，，煮沸1min~2min，，，，，，，冷却，，，，，，，稀释至100mL。。。。。。。。
使用期为2周。。。。。。。。
仪器设备
银电极。。。。。。。。
银/氯化银电极。。。。。。。。
电位计或自动电位滴定仪。。。。。。。。
试验步骤
称取约0.4g样品(精确至0.0002g)，，，，，，，置于250mL烧杯中，，，，，，，参与100mL水溶化。。。。。。。。参与5mL硝酸溶液和10mL淀粉溶液，，，，，，，以银电极作批示电极、银/氯化银电极作参比电极，，，，，，，衔接好电位计，，，，，，，用硝酸银尺度滴定溶液滴定。。。。。。。。滴定初期预先参与肯定量的硝酸银尺度滴定溶液，，，，，，，近终点时以每次0.1mL的量逐次参与(必要时可适当增长)，，，，，，，纪录每次参与硝酸银后的总体积及对应电位值E，，，，，，，推算出陆续增长的电位值ΔE₁和ΔE₁之间的差值ΔE₂。。。。。。。。ΔE₁的最大值即为滴定终点，，，，，，，终点后再纪录一个电位值E。。。。。。。。
数据纪录体式及滴定终点时所亏损硝酸银尺度滴定溶液的体积(V) 的推算见附录A。。。。。。。。
注：也可用以银电极作批示电极、银/氯化银电极作参比电极的自动电位滴定仪直接进行测定。。。。。。。。
试验数据处置
主含量以质量分数ω₁计，，，，，，，按公式(1)推算：

式中：
V ——测按时亏损的硝酸银尺度滴定溶液的体积的数值，，，，，，，单元为毫升(mL)；；；；；
c ——硝酸银尺度滴定溶液的浓度的正确数值，，，，，，，单元为摩尔每升(mol/L)；；；；；
M ——溴化物的摩尔质量的数值，，，，，，，单元为克每摩尔(g/mol)；；；；；
m ——样品的质量的数值，，，，，，，单元为克(g)；；；；；
K ——氯化物换算为溴化物的系数，，，，，，，无穷纲；；；；；
ω₂——氯化物含量的质量分数。。。。。。。。

氯化物含量的测定
电位滴定法(仲裁法)
道理
用硝酸将溴离子氧化为溴，，，，，，，并加热蒸出。。。。。。。。在酸性前提下，，，，，，，参与淀粉溶液，，，，，，，以银电极作批示电极、银/氯化银电极作参比电极，，，，，，，用硝酸银尺度滴定溶液滴定。。。。。。。。
试剂或资料
氨水溶液：1+1。。。。。。。。
硝酸溶液：2+3。。。。。。。。
硝酸银尺度滴定溶液：c(AgNO₃)≈0.05mol/L或0.02mol/L。。。。。。。。
淀粉溶液：10g/L。。。。。。。。
称取1.0g淀粉，，，，，，，参与5mL水使之成糊状，，，，，，，在搅拌下将糊状物参与90mL沸腾水中，，，，，，，煮沸1min~2min，，，，，，，冷却，，，，，，，稀释至100mL。。。。。。。。
使用期为2周。。。。。。。。
溴酚蓝批示液：0.4g/L。。。。。。。。
仪器设备
银电极。。。。。。。。
银/氯化银电极。。。。。。。。
电位计或自动电位滴定仪。。。。。。。。
试验步骤
称取约4g样品(精确至0.01g)，，，，，，，置于150mL烧杯中。。。。。。。。参与50mL硝酸溶液，，，，，，，于透风橱内涵水浴上(约80°C)加热至溶液黄色隐没。。。。。。。。用少量水冲刷杯壁，，，，，，，持续加热15min。。。。。。。。冷却，，，，，，，参与1滴溴酚蓝批示液，，，，，，，用氨水溶液或硝酸溶液调节溶液恰呈黄色。。。。。。。。加水至约50mL。。。。。。。。参与10mL淀粉溶液，，，，，，，以银电极作批示电极、银/氯化银电极作参比电极，，，，，，，用硝酸银尺度滴定溶液滴定。。。。。。。。滴定初期预参与肯定量的硝酸银尺度滴定溶液，，，，，，，至近终点时再按0.1mL的量逐次参与(必要时可适当增长)，，，，，，，纪录每次参与硝酸银后的总体积及相应的电位值E，，，，，，，推算出陆续增长的电位值ΔE₁和ΔE₁之间的差值ΔE₂。。。。。。。。ΔE₁的最大值即为滴定终点，，，，，，，终点后再纪录一个电位值E。。。。。。。。
数据纪录体式及滴定终点时所亏损的尺度滴定溶液的体积(V)的推算见附录A。。。。。。。。
注：也可用以银电极作批示电极、银/氯化银电极作参比电极的自动电位滴定仪直接进行测定。。。。。。。。
试验数据处置
氯化物含量以氯(Cl)的质量分数ω₂计，，，，，，，按公式(3)推算：

式中：
V ——测定中亏损的硝酸银尺度滴定溶液的体积的数值，，，，，，，单元为毫升(mL)；；；；；
c ——硝酸银尺度滴定溶液的浓度的正确数值，，，，，，，单元为摩尔每升(mol/L)；；；；；
M ——氯化物(以Cl计)的摩尔质批的数值，，，，，，，单元为克每摩尔(g/mol)[M(Cl)=35.45]；；；；；
m ——样品的质量的数值，，，，，，，单元为克(g)。。。。。。。。


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