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钴酸锂化学分析步骤第1部门：钴含量的测定 EDTA滴定法和电位滴定法 - 自动电位滴定仪

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GB/T 23367.1-2024 钴酸锂化学分析步骤第1部门：钴含量的测定 EDTA滴定法和电位滴定法

领域
本文件划定了钴酸锂中钴含量的测定步骤，，，，，，，，步骤一为EDTA滴定法，，，，，，，，步骤二为电位滴定法。。。。。。。
本文件合用于钴酸锂中钴含量的测定。。。。。。。测定领域：56.00%~62.00%。。。。。。。

术语和界说
GB/T 17433 界定的术语和界说合用于本文件。。。。。。。

步骤一：EDTA滴定法
道理
试料用盐酸(或硝酸和高氯酸的混合溶液)溶化后，，，，，，，，在氨水-氯化铵缓冲溶液中，，，，，，，，以紫脲酸铵为批示剂，，，，，，，，以EDTA尺度滴定溶液为滴定剂，，，，，，，，凭据亏损的EDTA尺度滴定溶液的体积推算钴含量。。。。。。？？？？？？？？裳∪DTA手动滴定法或EDTA自动滴定法。。。。。。。

试剂或资料
水，，，，，，，，GB/T 6682，，，，，，，，三级及以上。。。。。。。
盐酸(1+1)。。。。。。。
硝酸(ρ=1.42g/mL)，，，，，，，，分析纯及以上纯度。。。。。。。
高氯酸(ρ=1.67g/mL)，，，，，，，，分析纯及以上纯度。。。。。。。
钴尺度溶液：称取1.0000g金属钴(ω_Co≥99.98%)于400mL烧杯中，，，，，，，，加30mL盐酸，，，，，，，，盖上表表皿，，，，，，，，低温溶化齐全后，，，，，，，，冷却至室温，，，，，，，，转移至1000mL容量瓶中，，，，，，，，用水稀释至刻度，，，，，，，，混匀。。。。。。。此溶液1mL含1.0mg钴。。。。。。。也可选取市售的有证书迪胲尺度溶液。。。。。。。
氨水-氯化铵缓冲溶液(pH≈10)：称取54.5g氯化铵溶于水中，，，，，，，，参与350mL氨水，，，，，，，，用水稀释至1000mL，，，，，，，，混匀。。。。。。。
紫脲酸铵批示剂：称取0.4g紫脲酸铵，，，，，，，，参与50g硫酸钾，，，，，，，，在研钵中充分研磨均匀。。。。。。。贮存于干燥器中。。。。。。。
乙二胺四乙酸二钠(C1₀H₁₄N₂O₈Na₂?2H₂O，，，，，，，，简称EDTA)尺度滴定溶液(约0.01mol/L)的配造。。。。。。。称取3.72g EDTA于400mL烧杯中，，，，，，，，加水微热溶化，，，，，，，，冷却至室温，，，，，，，，移入1000mL容量瓶中，，，，，，，，用水稀释至刻度，，，，，，，，混匀。。。。。。。
乙二胺四乙酸二钠(C1₀H₁₄N₂O₈Na₂?2H₂O，，，，，，，，简称EDTA)尺度滴定溶液(约0.01mol/L)的标定(用前标定)：移取15.00mL钴尺度溶液于滴定杯中，，，，，，，，记为V₁。。。。。。。参与50mL水和20mL~22mL EDTA尺度滴定溶液(以反映过程终点前3mL~5mL为宜)，，，，，，，，再参与10mL氨水-化铵缓冲溶液，，，，，，，，最后参与约0.1g紫脲酸铵批示剂。。。。。。。
若选择EDTA手动滴定法，，，，，，，，则直接用EDTA尺度滴定溶液滴定至溶液由橙黄色变为紫红色即为终点。。。。。。。
若选择EDTA自动滴定法，，，，，，，，需在自动电位滴定仪上，，，，，，，，插入光度电极，，，，，，，，搅拌状态下，，，，，，，，按仪器设定的滴定终点鉴别法式，，，，，，，，用EDTA尺度滴定溶液滴定至终点。。。。。。。
预加与滴定钴尺度溶液时亏损的EDTA尺度滴定溶液体积之和，，，，，，，，记为V₂。。。。。。。伴同做空缺试验，，，，，，，，亏损EDTA尺度滴定溶液的体积记为V₃。。。。。。。
按公式(1)推算EDTA尺度滴定溶液的现实浓度，，，，，，，，记为c₁。。。。。。。

式中：
c₁ ——EDTA尺度滴定溶液的现实浓度，，，，，，，，单元为摩尔每升(mol/L)；；；；；
ρ_Co ——钴尺度溶液的质量浓度，，，，，，，，单元为亳克每毫升(mg/mL)；；；；；
V₁ ——移取钴尺度溶液的体积，，，，，，，，单元为毫升(mL)；；；；；
58.933 ——钴的摩尔质量，，，，，，，，单元为克每摩尔(g/mol)；；；；；
V₂ ——EDTA尺度滴定溶液滴定钴尺度溶液时亏损总体积，，，，，，，，单元为毫升(mL)；；；；；
V₃ ——标定中空缺试验亏损EDTA尺度滴定溶液的体积，，，，，，，，单元为亳升(mL)。。。。。。。
平行标定二份，，，，，，，，所亏损的EDTA 尺度滴定溶液体积的极差值不应大于0.05mL，，，，，，，，取其均匀值。。。。。。。不然，，，，，，，，应沉新标定。。。。。。。推算了局保留四位有效数字，，，，，，，，数值建约按 GB/T 8170 的划定执行。。。。。。。

仪器设备
自动电位滴定仪，，，，，，，，附搅拌装置。。。。。。。
与仪器匹配的光度电极。。。。。。。

样品
样品粒杜爪不大于100μm。。。。。。。
样品分析前应在110°C±5°C烘干2h，，，，，，，，并置于干燥器中冷却至室温。。。。。。。

试验步骤
试料
称取0.10g样品，，，，，，，，精确至0.0001g。。。。。。。称取试料的质量记为m₁。。。。。。。
平行试验
平行做两份试验，，，，，，，，取其均匀值。。。。。。。
空缺试验
伴同试料做空缺试验，，，，，，，，亏损EDTA尺度滴定溶液的体积记为V₅。。。。。。。
测定
将试料置于100mL烧杯中，，，，，，，，参与10mL盐酸，，，，，，，，并盖上表表皿，，，，，，，，于低温电热板上加热至齐全溶化。。。。。。。冷却后移入100mL容量瓶中，，，，，，，，加水稀释至刻度，，，，，，，，混匀，，，，，，，，定容体积记为V₆。。。。。。。
如试料不能被盐酸溶化，，，，，，，，则另取试料置于100mL烧杯中，，，，，，，，参与3mL硝酸和3mL高氯酸的混合溶液进行溶化，，，，，，，，并盖上表表皿，，，，，，，，于低温电热板上加热至齐全溶化。。。。。。。而后将溶液置于120°C~250°C前提下，，，，，，，，加热至溶液体积渣滓1mL~2mL。。。。。。。取下稍冷，，，，，，，，用水冲刷表而皿及杯壁，，，，，，，，低温加热溶化盐类至溶液澄清。。。。。。。冷却后移入100mL容量瓶中，，，，，，，，加水稀释至刻度，，，，，，，，混匀，，，，，，，，定容体积记为V₆。。。。。。。
移取25.00mL试液于滴定杯中，，，，，，，，记为V₇。。。。。。。参与约50mL水和19mL~21mL EDTA尺度滴定溶液(视钴酸锂迪胲含量确定，，，，，，，，以反映过程终点前3mL~5mL为宜)。。。。。。。搅拌后，，，，，，，，再参与适量氨水-氯化铵缓冲溶液，，，，，，，，调节待测溶液pH≈10。。。。。。。最后参与约0.1g紫脲酸铵批示剂。。。。。。。
若选择EDTA手动滴定法，，，，，，，，则用EDTA尺度滴定溶液滴定至溶液由橙黄色变为紫红色即为终点。。。。。。。
若选择EDTA自动滴定法，，，，，，，，需在自动电位滴定仪上，，，，，，，，插入光度电极，，，，，，，，在搅拌下，，，，，，，，按仪器设定的滴定终点鉴别法式，，，，，，，，用EDTA尺度滴定溶液滴定至终点。。。。。。。
预加与滴定样品时亏损的EDTA尺度滴定溶液的体积之和，，，，，，，，记为V₄。。。。。。。

试验数据处置
钴含品以钴的质量分数w_Co计，，，，，，，，按公式(2)推算：

式中：
c₁ ——EDTA尺度滴定溶液的现实浓度，，，，，，，，单元为摩尔每升(mol/L)；；；；；
V₄ ——EDTA尺度滴定溶液滴按时亏损的总体积，，，，，，，，单元为毫升(mL)；；；；；
V₅ ——试验中空缺试验亏损EDTA尺度滴定溶液的体积，，，，，，，，单元为毫升(mL)；；；；；
58.933 ——钴的摩尔质量，，，，，，，，单元为克每摩尔(g/mol)；；；；；
V₆ ——试料溶化后定容的体积，，，，，，，，单元为毫升(mL)；；；；；
m₁ ——称取试料的质量，，，，，，，，单元为克(g)；；；；；
V₇ ——分取试液的体积，，，，，，，，单元为毫升(mL)。。。。。。。
计箕了局暗示至幼数点后两位，，，，，，，，数值建约按 GB/T 8170 的划定执行。。。。。。。

步骤二：电位滴定法
道理
试料用盐酸(或硝酸和高氯酸的混合溶液)溶化后，，，，，，，，在氯化铵-柠檬酸铵-氨水混合溶液中，，，，，，，，参与铁氰化钾尺度溶液，，，，，，，，将Co²⁺氧化成Co³⁺，，，，，，，，过量的铁氰化钾选取电位滴定法用钴尺度溶液进行返滴定，，，，，，，，至电位突跃即为终点，，，，，，，，凭据亏损的铁氰化钾和钴尺度溶液的体积推算钴含量。。。。。。。

试剂或资料
水，，，，，，，，GB/T 6682，，，，，，，，三级及以上。。。。。。。
盐酸(1+1)。。。。。。。
硝酸(ρ=1.42g/mL)，，，，，，，，分析纯及以上纯度。。。。。。。
高氯酸(ρ=1.67g/mL)，，，，，，，，分析纯及以上纯度。。。。。。。
钴尺度溶液：称取3.0000g金属钴(ω_Co≥99.98%)于400mL烧杯中，，，，，，，，加30mL盐酸，，，，，，，，盖上表表皿，，，，，，，，低温溶化齐全后，，，，，，，，冷却至室溫，，，，，，，，转移至1000mL容量瓶中，，，，，，，，用水稀释至刻度，，，，，，，，混匀。。。。。。。此溶液1mL含3.0mg钴。。。。。。。也可选取市售的有证书迪胲尺度溶液。。。。。。。
氯化铵-柠檬酸铵-氨水混合溶液(pH≈10)：称取62.5g氯化铵和50g柠檬酸铵溶于水中，，，，，，，，参与350mL氨水，，，，，，，，用水稀释至1000mL，，，，，，，，混匀。。。。。。。
铁氰化钾(K₃[Fe(CN)₆])尺度溶液(约0.05mol/L)的配造。。。。。。。称取17.4g~17.8g铁氰化钾，，，，，，，，用水溶化，，，，，，，，过滤后移入1000mL棕色容量瓶中，，，，，，，，用水稀释至刻度，，，，，，，，混匀，，，，，，，，避光保留。。。。。。。
铁氰化钾(K₃[Fe(CN)₆])尺度溶液(约0.05mol/L)的标定(用前标定)：于250mL烧杯中参与25.00mL铁氰化钾尺度溶液，，，，，，，，记为V₉，，，，，，，，再参与80mL氯化铵-柠檬酸铵-氨水混合溶液，，，，，，，，混匀。。。。。。。在电位滴定仪上，，，，，，，，插入电极，，，，，，，，在搅拌状态下用钴尺度溶液滴定至电位突跃即为终点。。。。。。。所亏损迪胲尺度溶液的体积记为V₈。。。。。。。
按公式(3)推算铁氰化钾尺度溶液相当于钴尺度溶液的滴定系数：

式中：
K ——滴定系数，，，，，，，，单元体积的铁氰化钾尺度溶液亏损钴尺度溶液的体积比；；；；；
V₈ ——滴按时所亏损迪胲尺度溶液的体积，，，，，，，，单元为毫升(mL)；；；；；
V₉ ——参与铁氰化钾尺度溶液的体积，，，，，，，，单元为毫升(mL)。。。。。。。
平行标定三份，，，，，，，，所亏损迪胲尺度溶液体积的极差值不应大于0.05mL，，，，，，，，取其均匀值。。。。。。。不然，，，，，，，，应沉新标定。。。。。。。推算了局保留至幼数点后四位，，，，，，，，数值建约按 GB/T 8170 的划定执行。。。。。。。

仪器设备
自动电位滴定仪，，，，，，，，附搅拌装置。。。。。。。
与仪器匹配的氧化还原电极。。。。。。。

样品
样品粒杜爪不大于100μm。。。。。。。
样品分析前应在110°C±5°C烘干2h，，，，，，，，并置于干燥器中冷却至室温。。。。。。。

试验步骤
试料
称取1.00g样品，，，，，，，，精确至0.0001g。。。。。。。称取试料的质址记为m₂。。。。。。。
平行试验
平行做两份试验，，，，，，，，取其均匀值。。。。。。。
测定
将试料置于100mL烧杯中，，，，，，，，加少量水湿润，，，，，，，，缓慢参与20mL盐酸，，，，，，，，并盖上表表皿，，，，，，，，低温加热至试料溶化齐全。。。。。。。冷却后，，，，，，，，移入250mL容量瓶中，，，，，，，，加水稀释至刻度，，，，，，，，摇匀，，，，，，，，定容体积记为V₁₂。。。。。。。
如试料不能被盐酸溶化，，，，，，，，则另取试料置于100mL烧杯中，，，，，，，，参与5mL硝酸和5mL高氯酸的混合溶液进行溶化，，，，，，，，并盖上表表皿，，，，，，，，低溫加热至试料溶化齐全。。。。。。。而后将溶液置于120°C~250°C前提下，，，，，，，，加热赶酸至溶液体积渣滓约1mL~2mL。。。。。。。取下稍冷，，，，，，，，用水冲刷表表皿及杯壁，，，，，，，，低温加热溶化盐类至溶液澄清。。。。。。。冷却后，，，，，，，，移入250mL容量瓶中，，，，，，，，加水稀释至刻度，，，，，，，，摇匀，，，，，，，，定容体积记为V₁₂。。。。。。。
参与21.00mL~26.00mL铁氰化钾尺度溶液于滴定杯中(视钴酸锂迪胲含量确定，，，，，，，，以反映过程过量2mL~5mL的铁氰化钾尺度溶液为宜)，，，，，，，，体积记为V₁₀。。。。。。。而后参与80mL氯化铵-柠檬铵-氨水混合溶液，，，，，，，，在搅拌状态下移入25.00mL试液，，，，，，，，记为V₁₃。。。。。。。
在电位滴定仪上，，，，，，，，插入电极，，，，，，，，在搅拌状态下用钴尺度溶液滴定至电位突跃即为终点。。。。。。。亏损钴尺度溶液的体积记为V₁₁。。。。。。。

试验数据处置
钴含量以钴的质量分数w_Co计，，，，，，，，按公式(4)推算：

式中：
ρ_Co ——钴尺度溶液的质量浓度，，，，，，，，单元为毫克每毫升(mg/mL)；；；；；
K ——滴定系数，，，，，，，，单元体积的铁氰化钾尺度溶液亏损钴尺度溶液的体积比；；；；；
V₁₀ ——参与铁氰化钾尺度溶液的体积，，，，，，，，单元为毫升(mL)；；；；；
V₁₁ ——返滴定亏损钴尺度溶液的体积，，，，，，，，单元为毫升(mL)；；；；；
V₁₂ ——试液定容的总体积，，，，，，，，单元为毫升(mL)；；；；；
m₂ ——称取试料的质械，，，，，，，，单元为克(g)；；；；；
V₁₃ ——分取试液的体积，，，，，，，，单元为亳升(mL)。。。。。。。
推算了局保留至幼数点后两位，，，，，，，，数值建约按 GB/T 8170 的划定执行。。。。。。。

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