GB/T 33317-2025 塑料 酚醛树脂中六次甲基四胺含量的测定 凯氏定氮法、高氯酸法和盐酸法

领域
本文件描述了酚醛树脂中六次甲基四胺含量的三种测定步骤。。。。。。。这三种步骤是等效的。。。。。。。
凯氏定氮法不合用于含其他氮化合物的酚醛树脂，，，，，，也不合用于含有可被高氯酸氧化的增长剂的树脂。。。。。。。高氯酸法不合用于含有其他酸性或碱性物质的酚醛树脂，，，，，，也不合用于含有可被高氯酸氧化的增长剂的树脂。。。。。。。盐酸法不合用于含有其他酸性或碱性物质的酚醛树脂。。。。。。。

术语和界说
本文件没有必要界定的术语和界说。。。。。。。

凯氏定氮法
通常划定
划定了酚醛树脂中以六次甲基四胺计的总氮含量的测定步骤。。。。。。。本步骤合用于六次甲基四胺含量≥0.5%(质量分数)的酚醛树脂。。。。。。。
道理
在催化剂存鄙人，，，，，，试样中的六次甲基四胺在浓硫酸中降解转变为硫酸氢铵。。。。。。。硫酸氢铵与氢氧化钠反映天生硫酸钠和氨。。。。。。。氨被蒸出并网络在盐酸溶液中。。。。。。。过量的盐酸在批示剂存鄙人用氢氧化钠尺度滴定溶液滴定。。。。。。。

高氯酸法
通常划定
划定了直接滴定树脂中六次甲基四胺含量的步骤，，，，，，别离划定了手动滴定法(步骤A)和自动电位滴定仪法(步骤B)两种步骤。。。。。。。测试了局可能受到酸性或碱性增长剂的影响，，，，，，这种情况下推荐使用凯氏定氮法；；；；；；；若是存在可被高氯酸氧化的增长剂，，，，，，则使用盐酸法。。。。。。。
本步骤合用于六次甲基四胺含量不幼于0.3%(质量分数)的酚醛树脂。。。。。。。
道理
用高氯酸滴定六次甲基四胺中的一个叔胺基。。。。。。。
试剂
六次甲基四胺: 干燥。。。。。。。
丙酮: 分析纯。。。。。。。
高氯酸水溶液: 70%(体积分数)。。。。。。。
高氯酸尺度滴定溶液: c(HClO4)=0.1mol/L，，，，，，按 GB/T 601 划定配造。。。。。。。
仪器
磁力搅拌器。。。。。。。
自动滴定管: 标称体积至少为15mL，，，，，，分度值0.001mL，，，，，，带有聚四氟乙烯活塞。。。。。。。
烧杯: 容积100mL。。。。。。。
容量瓶: 容积1000mL。。。。。。。
分析天平: 精度0.1mg。。。。。。。
pH计。。。。。。。
自动电位滴定仪: 配置非水相酸碱电极。。。。。。。
操作步骤
步骤A(手动滴定法)
高氯酸丙酮溶液的造备和标定
移取8mL高氯酸水溶液于1000mL容量瓶内，，，，，，用丙酮稀释至1000mL。。。。。。。
用六次甲基四胺按下述步骤标定所配造的溶液:
称取0.15g~0.17g(精确至0.1mg)六次甲基四胺于100mL烧杯中，，，，，，参与30mL~40mL丙酮。。。。。。。按"滴定"所述滴定。。。。。。。
注: 溶液色彩变深不会影响滴定了局。。。。。。。
滴定度以T计，，，，，，数值以g/mL暗示，，，，，，按公式(2)推算:

式中:
m₁ ——六次甲基四胺的质量，，，，，，单元为克(g)；；；；；；；
V₂ ——使pH值刚好降至0时所亏损的高氯酸丙酮溶液的体积，，，，，，单元为毫升(mL)。。。。。。。
滴定
称取按滴定度丈量用的六次甲基四胺100倍质量的酚醛树脂于100mL烧杯中，，，，，，精确至0.1mg。。。。。。。加30mL~40mL丙酮，，，，，，放入磁力搅拌转子。。。。。。。将烧杯放在磁力搅拌器上，，，，，，插入pH计的玻璃电极，，，，，，打开磁力搅拌器和pH计。。。。。。。待树脂溶化后缓慢用自动滴定管滴加按造备的高氯酸丙酮溶液至pH值降到0以下。。。。。。。由于树脂溶于丙酮比六次甲基四胺快得多，，，，，，pH值可能因残存的六次甲基四胺的溶化而回升到0以上。。。。。。。持续滴定至pH值不变在略低于0的地位。。。。。。。
步骤B(自动电位滴定仪法)
将0.1mol/L高氯酸尺度滴定溶液参与滴定瓶中，，，，，，搁置电位滴定仪上，，，，，，确保滴定单元及管路中无气泡。。。。。。。
称取0.3g~0.5g(精确至0.1mg)的酚醛树脂于烧杯中，，，，，，参与约40mL丙酮溶化，，，，，，把烧杯放在自动电位滴定仪的滴定位上，，，，，，同时调整电极地位，，，，，，使电极感应部齐全浸入溶液中。。。。。。。
调整搅拌速度至能进行均匀的搅拌但不使液体溅出。。。。。。。
进行滴定，，，，，，至出现显著的电位突跃(一级微商曲线的极大值)即为滴定终点，，，，，，纪录亏损的高氯酸尺度滴定溶液的体积(精确至0.001mL)。。。。。。。
注: 电极按电极说明书进行守护和清洁。。。。。。。
了局暗示
步骤A(手动滴定法)
六次甲基四胺含量以质量分数ω暗示，，，，，，按公式(3)推算:

式中:
V₃ ——滴定亏损高氯酸溶液的体积,单元为毫升(mL)；；；；；；；
T ——按测定的滴定度，，，，，，单元为克每毫升(g/mL)；；；；；；；
m₀ ———试样质量，，，，，，单元为克(g)。。。。。。。
步骤B(自动电位滴定仪法)
六次甲基四胺含量以质量分数ω暗示，，，，，，按公式(4)推算:

式中:
c₃ ——高氯酸尺度滴定溶液的浓度，，，，，，单元为摩尔每升(mol/L)；；；；；；；
V₄ ——滴定亏损高氯酸尺度滴定溶液的体积，，，，，，单元为毫升(mL)；；；；；；；
m₀ ——试样质量，，，，，，单元为克(g)。。。。。。。
140.2 ——六次甲基四胺的摩尔质量，，，，，，单元为克每摩尔(g/mol)。。。。。。。
注: 仪器能贮存有关参数进行自动推算。。。。。。。
测定次数
进行平行测定，，，，，，推算两个测定了局的算术均匀值为丈量了局。。。。。。。平行测定了局之差的绝对值不应超过均匀值的5%。。。。。。。

盐酸法
通常划定
划定了一种用盐酸直接滴定酚醛树脂中六次甲基四胺含量的步骤。。。。。。。有酸性或碱性增长剂存在时可能对了局有影响。。。。。。。在这种情况下，，，，，，推荐使用凯氏定氮法。。。。。。。
本步骤合用于六次甲基四胺含量不幼于0.3%的树脂。。。。。。。
道理
依照树脂系统溶化性的分歧，，，，，，有两种步骤:
——步骤A: 树脂溶于丁醇和乙二醇的混合溶剂，，，，，，六次甲基四胺含量用0.1mol/L的盐酸进行电位滴定。。。。。。。若是树脂中含有不溶于混合溶剂的改性剂，，，，，，可参与助溶剂进行溶化，，，，，，如丙酮。。。。。。。
——步骤B: 树脂溶于丙酮和水的混合溶剂，，，，，，六次甲基四胺含量用0.2 mol/L 的盐酸进行电位滴定。。。。。。。
试剂
丁醇-乙二醇混合溶剂: 7∶3(体积分数)(步骤A)；；；；；；；或丙酮-水混合溶剂: 9∶1(体积分数)，，，，，，(步骤B)。。。。。。。
盐酸溶液: 浓度为0.10 mol/L，，，，，，用丁醇-乙二醇混合溶剂造备(步骤A)；；；；；；；或浓度为0.20mol/L，，，，，，用丙酮-水混合溶剂造备(步骤B)。。。。。。。
丙酮: 分析纯。。。。。。。
仪器
自动电位滴定仪。。。。。。。
烧杯: 容积100mL。。。。。。。
分析天平: 精度0.1mg。。。。。。。
操作步骤
步骤A
称取1g(精确至0.1 mg)树脂于100mL烧杯中，，，，，，参与50mL丁醇-乙二醇混合溶剂，，，，，，在室温溶化，，，，，，必要时在恒温水浴中溶化(不高于40℃)。。。。。。。
使用自动电位滴定仪用0.1mol/L的盐酸溶液按电位滴定法进行滴定。。。。。。。
步骤B
称取1.9g~2.1g(精确至0.1mg)树脂于100mL烧杯中，，，，，，参与40mL丙酮-水混合溶剂，，，，，，在室温溶化。。。。。。。
使用自动电位滴定仪用0.2mol/L的盐酸溶液按电位滴定法进行滴定(滴定终点时pH值靠近3.2)。。。。。。。
了局暗示
六次甲基四胺含量以质量分数ω暗示，，，，，，按公式(5)及公式(6)推算:
步骤A:

步骤B:

式中:
V ——滴定亏损盐酸溶液的体积，，，，，，单元为毫升(mL)(步骤A浓度为0.10mol/L，，，，，，步骤B浓度为0.20mol/L)；；；；；；；
m₀ ——试样的质量，，，，，，单元为克(g)；；；；；；；
c₁ ——0.10mol/L的盐酸尺度滴定溶液的浓度，，，，，，单元为摩尔每升(mol/L)；；；；；；；
c₂ ——0.20mol/L的盐酸尺度滴定溶液的浓度，，，，，，单元为摩尔每升(mol/L)；；；；；；；
140.2 ——六次甲基四胺的摩尔质量，，，，，，单元为克每摩尔(g/mol)。。。。。。。
测定次数
进行平行测定，，，，，，推算两个测定了局的算术均匀值为丈量了局。。。。。。。若是平行测定了局之差的绝对值大于均匀值的5%，，，，，，应沉新进行平行测定。。。。。。。


京都电子KEM 自动电位滴定仪 AT-710S
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