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工业硫氢化钠 - 硫化钠、硫氢化钠、碳酸钠含量的测定(电位滴定法)

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GB/T 23937-2026 工业硫氢化钠

领域
本文件划定了工业硫氢化钠的分类、技术要求、试验步骤、检验规定、标志、标签和随行文件,,,, ,,以及包装、运输和贮存。。。。。。
本文件合用于以无机硫化物以及黏胶化纤、石油炼化、天然气、煤化工、二硫化碳、热法磷酸出产过程中产生的硫化氢气体,,,, ,,经净化处置后,,,, ,,与氢氧化钠溶液反映造得的工业硫氢化钠。。。。。。
注: 该产品重要用于选矿、农药、染料、有机合成等行业。。。。。。

术语和界说
下列术语和界说合用于本文件。。。。。。
轻度结块  slight clumping
片状产品的片与片间仅有部门粘连或团圆,,,, ,,通过轻微振动或物理挤压等措施能复原疏松状态。。。。。。

分子式和相对分子质量
分子式: NaHS
相对分子质量: 56.06(按2022年国际相对原子质量)

分类
工业硫氢化钠分为2类:
a) Ⅰ类: 液体产品;;;;;; ;
b) Ⅱ类: 固体产品。。。。。。
Ⅰ类中设置5个规格:
a) 规格1为32%(w/w);;;;;; ;
b) 规格2为38%(w/w);;;;;; ;
c) 规格3为43%(w/w);;;;;; ;
d) 规格4为45%(w/w);;;;;; ;
e) 规格5为47%(w/w)。。。。。。

技术要求
工业硫氢化钠产品表观应切合下列要求:
a) Ⅰ类为无可见杂质的无色、淡黄色、绿黄色或橙红色液体;;;;;; ;
b) Ⅱ类为黄色、橙黄色、棕色、灰褐色的块状固体或疏松的(或有轻度结块的)片状固体。。。。。。
工业硫氢化钠依照本文件划定的试验步骤检测应切合表1的划定。。。。。。
表1.jpg

试验步骤
硫化钠、硫氢化钠、碳酸钠含量的测定
道理
试验溶液中参与氯化钡溶液沉淀出碳酸钠,,,, ,,用盐酸尺度滴定溶液滴定,,,, ,,用pH电极或茜素黄GG-百里香酚蓝混合批示液批示第一终点,,,, ,,推算硫化钠含量;;;;;; ;参与甲醛溶液与硫氢化钠反映天生氢氧化钠,,,, ,,以pH电极或酚酞批示第二终点,,,, ,,推算硫氢化钠含量;;;;;; ;持续滴定,,,, ,,以pH电极或溴甲酚绿-甲基红批示液批示第三终点。。。。。。
再另取一份不加氯化钡溶液的试验溶液,,,, ,,按上述挨次进行滴定,,,, ,,纪录第二、第三终点间亏损盐酸尺度滴定溶液的体积,,,, ,,扣除第一次滴按时第三终点亏损盐酸尺度滴定溶液的体积,,,, ,,推算碳酸钠含量。。。。。。

试剂或资料
氯化钡溶液: 100g/L。。。。。。
中性甲醛溶液: 以酚酞为批示液,,,, ,,用氢氧化钠溶液(100g/L)调至试剂甲醛溶液为浅粉色。。。。。。
盐酸尺度滴定溶液: c(HCl)=0.1mol/L。。。。。。
茜素黄GG-百里香酚蓝混合批示液,,,, ,,按下述步骤进行造备:
a) 称取0.1g茜素黄GG溶于100mL50%的乙醇溶液中;;;;;; ;
b) 称取0.1g百里香酚蓝溶于100mL50%的乙醇溶液中;;;;;; ;
c) 量取30mL茜素黄GG乙醇溶液和20mL百里香酚蓝乙醇溶液混合均匀。。。。。。
酚酞批示液: 10g/L。。。。。。
溴甲酚绿-甲基红批示液。。。。。。

仪器设备
酸度计或自动电位滴定仪: 酸度计的仪器级别应切合 JJG 119-2018 中表1的0.01级,,,, ,,并配有玻璃电极、鼓和甘汞电极(或银/氯化银电极)或pH复合电极。。。。。。

试验步骤
试验溶液A的造备
依照表2的划定,,,, ,,称取划定量的样品(m),,,, ,,精确至0.0002g。。。。。。置于预先参与15mL氯化钡溶液的500mL容量瓶中(固体样品应预先在100mL烧杯中用适量水齐全溶化),,,, ,,用水稀释至刻度,,,, ,,摇匀。。。。。。用中速滤纸进行干过滤,弃去最初20mL滤液后网络的滤液即为试验溶液A。。。。。。
试验溶液B的造备
依照表2的划定,,,, ,,称取适量样品(m1),,,, ,,精确至0.0002g。。。。。。置于500mL容量瓶中(固体样品应预先在100mL烧杯中用适量水齐全溶化),,,, ,,用水稀释至刻度,,,, ,,摇匀。。。。。。此溶液为试验溶液B。。。。。。
表2.jpg

试验
电位滴定法(仲裁法)
移取25.00mL试验溶液A,,,, ,,置于100mL高型烧杯中,,,, ,,迅速加水冲刷烧杯壁至溶液体积为约40mL,,,, ,,将pH电极插入到试验溶液液面以下,,,, ,,搅拌下用盐酸尺度滴定溶液滴定至pH=9.80,,,, ,,即为第一终点,,,, ,,纪录体积为V1;;;;;; ;再参与5mL中性甲醛溶液,,,, ,,持续用盐酸尺度滴定溶液滴定至pH=8.10,,,, ,,即为第二终点,,,, ,,纪录体积为V2;;;;;; ;持续滴定至pH=4.85,,,, ,,即为第三终点,,,, ,,纪录体积为V3。。。。。。
移取25.00mL试验溶液B,,,, ,,按上述步骤进行操作,,,, ,,纪录第一、第二、第三滴定终点所亏损的盐酸尺度滴定溶液的体积别离为V1'、V2'、V3'。。。。。。

试验数据处置
硫化钠含量
硫化钠含量以硫化钠(Na2S)的质量分数ω1计,,,, ,,按公式(1)推算:
式1.jpg
式中:
V1——滴定所移取的试验溶液A至第一滴定终点时亏损盐酸尺度滴定溶液的体积,,,, ,,单元为毫升(mL);;;;;; ;
c ——盐酸尺度滴定溶液的正确浓度,,,, ,,单元为摩尔每升(mol/L);;;;;; ;
M ——硫化钠摩尔质量,,,, ,,单元为克每摩尔(g/mol)(M=78.04);;;;;; ;
m ——称取样品的质量,,,, ,,单元为克(g)。。。。。。
取平行测定了局的算术均匀值为测定了局,,,, ,,两次平行测定了局的绝对值之差不大于0.05%。。。。。。
硫氢化钠含量
硫氢化钠含量以硫氢化钠(NaHS)的质量分数ω2计,,,, ,,按公式(2)推算:
式2.jpg
式中:
V2——滴定所移取的试验溶液A至第二滴定终点时亏损盐酸尺度滴定液的体积,,,, ,,单元为毫升(mL);;;;;; ;
V1——滴定所移取的试验溶液A至第一滴定终点时亏损盐酸尺度滴定液的体积,,,, ,,单元为毫升(mL);;;;;; ;
c ——盐酸尺度滴定溶液的正确浓度,,,, ,,单元为摩尔每升(mol/L);;;;;; ;
M1——硫氢化钠摩尔质量,,,, ,,单元为克每摩尔(g/mol)(M1=56.06);;;;;; ;
m ——称取样品的质量,,,, ,,单元为克(g)。。。。。。
取平行测定了局的算术均匀值为测定了局,,,, ,,两次平行测定了局的绝对值之差不大于0.2%。。。。。。
碳酸钠含量
碳酸钠含量以碳酸钠(Na2CO3)的质量分数ω3计,,,, ,,按公式(3)推算:
式3.jpg
式中:
V3'——滴定所移取的试验溶液B至第三滴定终点时亏损盐酸尺度滴定液的体积,,,, ,,单元为毫升(mL);;;;;; ;
V2'——滴定所移取的试验溶液B至第二滴定终点时亏损盐酸尺度滴定液的体积,,,, ,,单元为毫升(mL);;;;;; ;
V3 ——滴定所移取的试验溶液A至第三滴定终点时亏损盐酸尺度滴定液的体积,,,, ,,单元为毫升(mL);;;;;; ;
V2 ——滴定所移取的试验溶液A至第二滴定终点时亏损盐酸尺度滴定液的体积,,,, ,,单元为毫升(mL);;;;;; ;
m1 ——称取样品的质量,,,, ,,单元为克(g);;;;;; ;
m ——称取样品的质量,,,, ,,单元为克(g);;;;;; ;
c ——盐酸尺度滴定溶液的正确浓度,,,, ,,单元为摩尔每升(mol/L);;;;;; ;
M2——碳酸钠摩尔质量,,,, ,,单元为克每摩尔(g/mol)(M2=106.0)。。。。。。
取平行测定了局的算术均匀值为测定了局,,,, ,,两次平行测定了局的绝对差值不大于0.05%。。。。。。


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